Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 7 стр.

UptoLike

7
Возможно несколько способов вывода кристалла в отражающие
положения.
1. Полихроматический метод, или метод Лауэ. Неподвижный
монокристалл помещают в пучок полихроматического излучения, в
непрерывном спектре длин волн которого найдутся и отвечающие условию
дифракции. Непрерывным по длине волны является тормозное излучение,
поэтому съемку по методу Лауэ ведут главным образом на тормозном
излучении, и лишь отдельные дифракционные максимумы могут возникнуть
на линиях характеристического излучения.
2. Методы вращения кристалла . Исследуемый монокристалл вращают,
меняя его ориентацию относительно первичного пучка монохроматического
излучения. При некоторых ориентациях выполняются условия дифракции.
3. Метод порошка (Дебая Шеррера ). В пучок монохроматического
излучения помещают тонкодисперсный поликристаллический агрегат, среди
множества хаотически ориентированных частиц, которого имеются и
отвечающие условию дифракции.
В двух последних методах необходимо монохроматическое
рентгеновское излучение. Однако излучение рентгеновской трубки сложно по
спектральному составу, поэтому реальная дифракционная картина от кристалла
представляет собой множество наложенных друг на друга дифракционных
картин, полученных на излучениях разной длины волны . Наиболее
интенсивным является излучение К
α
. Оно примерно в 7 раз ярче следующего по
интенсивности К
β
-излучения и на несколько порядков интенсивнее
тормозного . Поэтому в методах монохроматического исследования кристаллов
используют дифракционную картину К
α
-излучения, а картины тормозного и К
β
- излучений оказываются помехой . Тормозное излучение силу своей
непрерывности создает на рентгенограмме вуаль. Для ее ослабления съемку
ведут в режиме оптимального напряжения на трубке при котором отношение
интенсивностей характеристического и тормозного излучений максимально .
Оптимальным для медного анода является напряжение 50, для молибденового
80 кв. Для устранения К
β
- излучения используют свойство вещества
селективно поглощать рентгеновские лучи в зависимости от их длины волны .
Можно подобрать вещество - β-фильтр, при определенной толщине которого он
полностью поглощает К
β
излучение, ослабляя К
α
-излучение лишь
незначительно . Атомный номер вещества β- фильтра должен быть на единицу
меньше номера вещества анода.
Регистрация рентгеновского излучения, отраженного от исследуемого
образца, проводится либо фотографическим методом, либо ионизационным
и сцинтилляционным. Фотографическический метод основан на способности
рентгеновского излучения (как и видимого света) разлагать бромид серебра
фотоэмульсии. Способность же рентгеновского излучения ионизировать
газы и вызывать люминесценцию некоторых кристаллов используется в
ионизационном, сцинтилляционном и др. методах регистрации. В
зависимости от способа регистрации излучения, назначения, а также
конструкционных особенностей используются различные рентгеновские
                                    7
      Возможно несколько способов вывода кристалла в отражающие
положения.
      1. Полихроматический метод, или метод Лауэ. Неподвижный
монокристалл помещают в пучок полихроматического излучения, в
непрерывном спектре длин волн которого найдутся и отвечающие условию
дифракции. Непрерывным по длине волны является тормозное излучение,
поэтому съемку по методу Лауэ ведут главным образом на тормозном
излучении, и лишь отдельные дифракционные максимумы могут возникнуть
на линиях характеристического излучения.
      2. Методы вращения кристалла. Исследуемый монокристалл вращают,
меняя его ориентацию относительно первичного пучка монохроматического
излучения. При некоторых ориентациях выполняются условия дифракции.
      3. Метод порошка (Дебая — Шеррера). В пучок монохроматического
излучения помещают тонкодисперсный поликристаллический агрегат, среди
множества хаотически ориентированных частиц, которого имеются и
отвечающие условию дифракции.
      В    двух   последних    методах    необходимо    монохроматическое
рентгеновское излучение. Однако излучение рентгеновской трубки сложно по
спектральному составу, поэтому реальная дифракционная картина от кристалла
представляет собой множество наложенных друг на друга дифракционных
картин, полученных на излучениях разной длины волны. Наиболее
интенсивным является излучение Кα. Оно примерно в 7 раз ярче следующего по
интенсивности Кβ -излучения и на несколько порядков интенсивнее
тормозного. Поэтому в методах монохроматического исследования кристаллов
используют дифракционную картину Кα -излучения, а картины тормозного и Кβ
-излучений оказываются помехой. Тормозное излучение силу своей
непрерывности создает на рентгенограмме вуаль. Для ее ослабления съемку
ведут в режиме оптимального напряжения на трубке при котором отношение
интенсивностей характеристического и тормозного излучений максимально.
Оптимальным для медного анода является напряжение 50, для молибденового
— 80 кв. Для устранения Кβ - излучения используют свойство вещества
селективно поглощать рентгеновские лучи в зависимости от их длины волны.
Можно подобрать вещество - β-фильтр, при определенной толщине которого он
полностью поглощает Кβ излучение, ослабляя Кα-излучение лишь
незначительно. Атомный номер вещества β-фильтра должен быть на единицу
меньше номера вещества анода.
      Регистрация рентгеновского излучения, отраженного от исследуемого
образца, проводится либо фотографическим методом, либо ионизационным
и сцинтилляционным. Фотографическический метод основан на способности
рентгеновского излучения (как и видимого света) разлагать бромид серебра
фотоэмульсии. Способность же рентгеновского излучения ионизировать
газы и вызывать люминесценцию некоторых кристаллов используется в
ионизационном, сцинтилляционном и др. методах регистрации. В
зависимости от способа регистрации излучения, назначения, а также
конструкционных особенностей используются различные рентгеновские