Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 19 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

19
4
2
1
1
x
α
+
22
)1(
1
xα+
β =
442
1
2
1
2
bBB
bB −+−
Остальные значения β лежат между β
1
и
β
2
. Обычно функция
2
xα−
λ
достаточно хорошо передает форму дифракционной кривой , т.е. для
определения β целесообразно использовать формулу (16).
Для проверки пригодности аппроксимирующей функции по оси х
откладывают в произвольных единицах равные отрезки (рис.3), для каждого из
которых измеряют ординаты у экспериментальной кривой . Затем строят
графики в координатах ln y = f (x
2
) для функции
2
xα−
λ , )(1
1
2
xf
y
=− для
функции
2
1
1
x
α
+
и
2
(1
1
xf
y
=−
) для функции
22
)1(
1
xα+
. Лучшей
аппроксимирующей функцией будет такая , для которой график, построенный в
спрямленных координатах по экспериментальным точкам , будет располагаться
ближе к прямой . Значение коэффициента α определяется из наклона
соответствующей прямой .
Рис. 3. Промер ординат интерференционной кривой для нахождения
аппроксимирующей функции
Из визуальной оценки рентгенограммы очевидно , что при такой
процедуре ошибки в определении ординат экспериментального пика будут
достаточно велики . В настоящее время истинная ширина β определяется с
использованием современной компьютерной программы (например, PDWin
4.0), которая по форме полученных пиков подбирает критерии (формы ,
размера) и функции апроксимации для наилучшего описания этого пика,
самостоятельно рассчитывает величину истинного дифракционного уширения β
для каждого пика.
Величина истинного дифракционного уширения β, полученная методом
аппроксимации, используется для определения величины кристаллитов или
блоков когерентного рассеяния, если дифракционное уширение обусловлено
только малым размером. Формулу, связывающую величину блоков с
дифракционным уширением , получили независимо Н .Я .Селяков и П . Шеррер:
Δ (2θ)
1/2
=
θ
λ
cos
L
, (17) 
                                                19

   4             1                  1                                 1   1   B 2 bB
              1 +αx 2           (1 +αx 2 ) 2                 β =        B− b+    −
                                                                      2   2   4    4


     Остальные значения β лежат между β 1 и β 2. Обычно функция λ−αx
                                                                                                     2



достаточно хорошо передает форму дифракционной кривой, т.е. для
определения β целесообразно использовать формулу (16).
     Для проверки пригодности аппроксимирующей функции по оси х
откладывают в произвольных единицах равные отрезки (рис.3), для каждого из
которых измеряют ординаты у экспериментальной кривой. Затем строят
                                                                                  1
       графики в координатах ln y = f (x2) для функции λ−αx ,                       −1 = f ( x 2 ) для
                                                                             2


                                                                                  y
               1            1                                                  1
функции                 и      −1 = f ( x 2 )        для    функции                       .   Лучшей
            1 +αx 2          y                                             (1 +αx 2 ) 2
аппроксимирующей функцией будет такая, для которой график, построенный в
спрямленных координатах по экспериментальным точкам, будет располагаться
ближе к прямой. Значение коэффициента α определяется из наклона
соответствующей прямой.




     Рис. 3. Промер ординат интерференционной кривой для нахождения
аппроксимирующей функции

      Из визуальной оценки рентгенограммы очевидно, что при такой
процедуре ошибки в определении ординат экспериментального пика будут
достаточно велики. В настоящее время истинная ширина β определяется с
использованием современной компьютерной программы (например, PDWin
4.0), которая по форме полученных пиков подбирает критерии (формы,
размера) и функции апроксимации для наилучшего описания этого пика,
самостоятельно рассчитывает величину истинного дифракционного уширения β
для каждого пика.
      Величина истинного дифракционного уширения β, полученная методом
аппроксимации, используется для определения величины кристаллитов или
блоков когерентного рассеяния, если дифракционное уширение обусловлено
только малым размером. Формулу, связывающую величину блоков с
дифракционным уширением, получили независимо Н.Я.Селяков и П. Шеррер:
                                                              λ
                                         Δ (2θ)1/2 =              ,                           (17)
                                                           L cosθ

Страницы