Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 104 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

нм). При использовании двух последних светофильтров происходит дальнейшее сужение полос пропус-
кания
Самые универсальные монохроматизаторы – это призмы из стекла, кварца, галогенидов щелочных
и щелочноземельных металлов (для ИКС – LiF,KBr,NaCl ). С их помощью можно получить в широком
интервале длин волн свет высокой монохроматичности. Кюветы при этом изготавливают из тех же ма-
териалов. В качестве растворителей используют хлороформ,
4
CCl и другие органические растворители.
Требования к растворителям:
– не должны поглощать свет, т.е. должны быть оптически прозрачными;
– не должны вступать в химическую реакцию с исследуемым веществом;
– хорошо растворять исследуемое вещество.
Источником монохроматического излучения в УФ, видимой и ИК областях служит лазер, который
испускает излучение определенной, дискретной длины волны.
Далее пучок света направляется в кювету с исследуемым раствором. Интенсивность прошедшего
света измеряется приемником (рецептором). Это фотоэлементы в фотоколориметрах и фотоумножители
в спектрофотометрах.
К этим основным узлам следует добавить оптическую систему, состоящую из линз, зеркал и призм.
Они служат для создания параллельного пучка света изменения его направления. Для уравнивания све-
товых потоков служат диафрагмы, оптические клинья.
8.7 АППАРАТУРА
Практически обычно определяют отношение интенсивностей света, прошедшего через исследуемый
раствор и через чистый растворитель или раствор сравнения, близкий по составу с исследуемым раство-
ром.
Приборы, применяемые в абсорбционной спектроскопии, классифицируют следующим образом:
1 По способу монохроматизации светового потока: приборы с призменным монохроматизатором,
позволяющие достигать высокой степени монохроматизации, называются спектрофотометрами; если в
качестве монохроматизатора служит светофильтр – то фотоэлектроколориметры, фотометры.
2 По способу измерения: однолучевые с прямой схемой измерения (КФ – 77), и двухлучевые с ком-
пенсационной схемой (КФ – 3, КФК – 3), КФК – 2МП.
3 По способу регистрации измерений: регистрирующие и нерегистрирующие.
8.8 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Ультрафиолетовая спектроскопия (УФ) ( 400200K нм) находит применение для анализа продуктов
нефтехимии. В других областях она используется редко из-за перекрывания полос поглощения и малой
специфичности.
Неограниченные возможности не только для качественного анализа, но и для определения строения
молекул вновь синтезированных веществ, имеет спектроскопия в ИК области. В основе метода – непо-
вторимость ИК спектра соединения. Спектры каждого соединения имеют так называемые характери-
стические полосы поглощения при определенных длинах или частотах, которые отвечают конкретным
атомным связям или функциональным группировкам.
Так, характеристическая полоса поглощения
−
OH –группы проявляется при различных частотах в
соединениях:
– карбоновые кислоты (мономеры) – 13801280K см
–1
;
– карбоновые кислоты (димеры) – 31002500K см
–1
;
– первичные спирты
34003200K см
–1
.
То есть по частоте характеристической полосы можно судить не только о наличии определенной
функциональной группы, но и принадлежности вещества к тому или иному классу соединений. Как
правило, отсутствие в ИК спектре данной полосы, указывает на то, что соответствующей группы в ис-
следуемом веществе нет.
Но нет правил без исключения. Например, колебания ―
CC
≡
― связи в молекулах с высокой сим-
метрией (например, если связь находится в центре молекулы) не проявляются. Иногда искомая полоса
перекрывается за счет примесных соединений, или происходит совпадение частот характеристических

Страницы