Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 133 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Отсюда
c30
1000
240
44µ
2
2
и
==⋅=
N
t
R
Поскольку на отрезок хроматограммы пика с
шириной, равной
и
µ
, приходится около 95 %
всей площади пика, то за 30 с через детектор
проходит 95 % всего количества бутана. Следо-
вательно, поток бутана в этот момент равен:
мг/с106,8
30100
95107,2
7
5
−
−
⋅=
⋅
⋅⋅
=V
Эта величина превосходит предел обнаруже-
ния детектора.
5
10 ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ
Вольтамперометрический метод анализа основан на использовании явления поляризации микро-
электрода, получении и интерпретации вольтамперных (поляризационных) кривых, отражающих зави-
симость силы тока от приложенного напряжения. Вольтамперометрия использует два электрода: рабо-
чий поляризуемый электрод с малой поверхностью и неполяризуемый электрод сравнения. Если рабо-
чим электродом является ртутной капельный электрод, то метод анализа называется полярографиче-
ским.
Полярографический метод анализа предложен в 1922 г. чешским ученым Я. Гейровским, а сам тер-
мин введен в научную литературу в 1925 г. Гейровским и его учеником Шиката (Япония) в работе по
описанию первого полярографа.
Впервые полярография была применена к анализу неорганических соединений. Первые работы в
области полярографии органических соединений появились в 1925 г. – восстановление нитробензола по
схеме:
256256
NHHCNOHС →
В 1932 г. вышел русский перевод книги Гейровского «Полярографический метод, теория и практи-
ческое применение». В предисловии этой книги Гейровский писал:
«Интерес, проявляемый к полярографическому методу такими известными учеными СССР, как акаде-
мики Вернадский В.И., Ферсман А.Б., Фрумкин А.Н., дает мне надежду, что этот метод найдет примене-
ние во многих исследовательских лабораториях Советского Союза». Он не ошибся. В настоящее время
вольтамперометрия нашла широкое применение в биохимии, исследовании и анализе полимеров, опре-
делении примесей в чистых материалах. Использование неводных и смешанных растворов расширило
возможности этого метода особенно при анализе и исследовании органических веществ и полимеров,
малорастворимых в воде.
Новые варианты полярографии – осциллографические, переменно-токовые позволили снизить пре-
дел обнаружения до 10
–8
моль/дм
3
при ошибке 1–3 %, а амальгамная полярография – с накоплением до
10
–9
моль/дм
3
.
Основные преимущества метода
1 Экспрессность (3–5 мин.). Применение современной электронной аппаратуры позволяет исполь-
зовать этот метод для автоматического контроля производственных процессов.
2 Малый предел обнаружения: 10
–5
– 10
–6
моль/дм
3
(в некоторых случаях до 10
–9
моль/дм
3
). Поэто-
му ее применяют для определения примесей в различных особо чистых объектах.
3 Достаточная точность ≈ 3 %.
4 Объективность эксперимента, так как о результатах судят по показанию приборов.

Страницы