Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 142 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Определить концентрацию деполяризатора можно одним из следующих методов. (Во всех случаях
используют стандартные растворы, состав которых должен быть максимально приближен к составу
анализируемого раствора; условия полярографирования стандартных и анализируемых растворов
должны быть одинаковыми). В методе стандартов полярографируют раствор неизвестной концентра-
ции и стандартный раствор. Для одних и тех же условий анализа
ст
ст
h
h
сс
х
х
⋅=
(10.4)
где c
x
и c
ст
– концентрация анализируемого и стандартного растворов; h
x
и
h
ст
– высота волны на поляро-
граммах этих растворов.
По методу градуировочного графика регистрируют полярограммы анализируемого раствора и се-
рии стандартных растворов и строят градуировочный график в координатах h – с, по которому для най-
денного значения h
x
определяют c
x
.
Метод добавок может быть использован только в интервале концентраций, для которых строго со-
блюдается линейная зависимость h – с. Полярографируют пробу анализируемого раствора объемом V
x
,
концентрация которого с
х
. На полярограмме измеряют h
x
. Затем в электролизер к анализируемому рас-
твору добавляют определенный объем V
ст
стандартного раствора концентрации c
ст
(предпочтительно,
чтобы
V
x
>> V
ст
и с
х
< с
ст
). Измеряют по вольтамперной кривой высоту волны h. Несложные преобразования
уравнения Ильковича позволяют по этим данным рассчитать концентрацию анализируемого раствора.
[]
)/(/)()/(
стстст
ст
VVVVVhh
с
с
xxx
х
−+
=
(10.5)
Удобно выбирать V
x
= 9 см
3
, V
ст
= 1 см
3
тогда формула упрощается:
910
ст
−⋅
=
х
x
h
h
c
с
(10.6)
10.8 АППАРАТУРА
На рис. 10.4 представлена схема полярографической ячейки.
Электролитическая ячейка (электролизер), используемая в вольтамперометрии, представляет собой
сосуд вместимостью 1 – 50 см
3
с погруженными в него рабочим электродом и электродом сравнения.
Электролитическим сосудом может быть обычный химический стакан или сосуд специальной конст-
рукции, если он предназначен для работы без контакта с атмосферой.
Рис. 10.4 Схема полярографической ячейки с
ртутным капающим электродом и ртутным анодом (a) или
с насыщенным каломельным электродом (б):
1 – ртутный капающий электрод, 2 – ртутный анод, 3 – анализируемый раствор, 4 – резервуар с жидкой
а
)
б
)

Страницы