Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 20 стр.

UptoLike

Составители: 

Перед взятием аналитических навесок из отобранных проб твердых, жидких, полужидких и вяз-
ких материалов необходимо провести гомогенизацию путем размола, дробления, измельчения, диспер-
гирования, перемешивания. Все процессы гомогенизации выполняются с помощью обычно используе-
мого в химических лабораториях оборудования.
2.3 ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Классическими (химическими) методами принято называть, в основном, гравиметрические (весо-
вые) и титриметрические (объемные) методы. Эти методы широко применяются в практике химическо-
го анализа.
Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и доста-
точно высокая точность (0,10 – 0,01 %).
К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий пре-
дел обнаружения (
1
10
2
10
%). Эту величину выражают также в моль/дм
3
и мкг/см
3
.
2.3.1 Весовой (гравиметрический) метод анализа
Пример:
323
3
OAlAl(OH)3OHAl →→↓+
+
o
t
Основные операции: расчет навески, взвешивание образца, растворение пробы, осаждение, созрева-
ние осадка, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание, взвешивание гравимет-
рической формы, расчеты.
Осаждаемая форма Гравиметрическая форма
3
Al(OH)
32
SiOH
4
BaSO
AgCl
32
OAl
2
SiO
4
BaSO
AgCl
Гравиметрический метод считают самым надежным и используют для оценки надежности других
методов. Более подробные сведения о методе – в материале по осадительному титрованию.
2.3.2 Объемные (титриметрические) методы анализа.
Основные понятия
При титриметрических (объемных) методах количество исследуемого вещества определяют по объ-
ему (массе) раствора реактива, израсходованного в реакции с данным соединением, т.е. измерение мас-
сы (взвешивание) заменяют измерением объема. При этом к раствору исследуемого вещества или части
раствора (аликвоте) постепенно прибавляют раствор точно известной концентрации до тех пор, пока
вещества не прореагируют полностью. Этот процесс называют титрованием. Момент полного связы-
вания исследуемого соединения точку эквивалентности (ТЭ) находят, например, по изменению
окраски раствора, или по каким–либо другим признакам.
Титрант раствор, которым титруют и который имеет определенную концентрацию, называется
стандартным (титрованным). Концентрацию его обычно выражают в единицах эквивалентности (н) или
Т, г/см
3
, а также Т
А/В
, г/см
3
.
Аликвотная доля (аликвота) это точно известная часть анализируемого раствора, взятая для
анализа (
a
V , см
3
), которую отбирают пипеткой.
Конечная точка титрования (КТТ) момент или точка титрования, в которой некоторое свойство
раствора (например, окраска) претерпевает заметное изменение. КТТ более или менее соответствует
ТЭ, но чаще всего не совпадает с ней.