Аналитическая химия. Лебедева М.И - 24 стр.

UptoLike

24
О п ы т 3. Стандартизация раствора буры по HCl.
Порядок выполнения
Стандартизацию раствора буры проводят методом пипетирования,
т.е. титрованием определённого объёма стандартного раствора Na
2
B
4
O
7
раствором HCl.
Тщательно вымытую, закреплённую строго вертикально в штативе
бюретку вместимостью 25 см
3
дважды промывают небольшими порциями
cтандартного 0,1 н. раствора HCl. Потом бюретку заполняют раствором ки-
слоты немного выше нулевого деления, следя за тем, чтобы носик бюретки
был заполнен раствором. Лишь перед самым началом титрования устанав-
ливают уровень кислоты в бюретке на нулевое деление (нижний мениск).
Чистую пипетку вместимостью 10 см
3
ополаскивают приготовлен-
ным раствором Na
2
B
4
O
7
. Потом отбирают с помощью груши в пипетку
10 см
3
раствора тетрабората натрия и переносят его в колбу для титрова-
ния. Не следует выдувать из пипетки последние капли жидкости, нужно
только прикоснуться концом её к стенке колбы.
Добавляют цилиндром примерно 50 см
3
дистиллированной воды и
3–4 капли метилоранжа. Тщательно перемешивают раствор и титруют из
бюретки раствором HCl до перехода жёлтой окраски в оранжевую. Титро-
вание проводят не менее 2–3 раз до получения воспроизводимых резуль-
татов (разница между объёмами титранта не должна превышать 0,05 см
3
).
Запись результатов опыта и расчёты
Нормальную концентрацию раствора буры вычисляют по формуле
(2.5) табл. 2.1.
A
BB
А
н
н
V
V
=
,
где н
А
и н
В
нормальные концентрации растворов HCl и Na
2
B
4
O
7
,
моль/дм
3
; V
А
средний объём раствора HCl, пошедший на титрование,
см
3
; V
В
объём раствора Na
2
B
4
O
7
, взятый для титрования, см
3
.
О п ы т 4. Определение содержания NaOH.
Раствор NaOH поглощает СО
2
из воздуха, превращаясь в NaHCO
3
и
Na
2
CO
3
. Для предотвращения этой реакции следует соблюдать следующие
правила: раствор щёлочи разбавляют водой, свободной от СО
2
, т.е. про-
кипячённой и охлажденной в сосуде, имеющем поглотительную трубку с
натронной известью. Быстро переносят раствор пипеткой в коническую
колбу и тотчас же титруют его кислотой, избегая сильного перемешива-
ния. Для титрования берут 4–5 капель фенолфталеина, так как небольшие