Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 60 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

3 – сосуд для титрования; 4 – промежуточный сосуд; 5 – электрод сравнения; 6 – гальванометр с шунтом; 7 – вольтметр;

8 – реостат; 9 – источник тока; 10, 11 – контакты, при помощи которых можно замыкать электроды непосредственно на

гальванометр или присоединять источник тока с реостатом и вольтметром

Принципиальная схема амперометрической установки такая же, как полярографической, но аппаратурное оформление

её может быть существенно упрощено. Амперометрическая установка может быть собрана непосредственно на лаборатор-

ном столе из доступных и недорогих приборов. В комплект установки должны входить: источник постоянного тока (сухой

элемент, аккумулятор), вольтметр постоянного тока, микроамперметр постоянного тока чувствительностью 10

–6

…10

–9

A/деление, потенциометр или магазин переменного сопротивления примерно на 1 кОм, магнитная мешалка, электромо-

тор; в случае, если используется вращающий индикаторный электрод, электрохимическая ячейка, включающая сосуд для

титрования (это может быть химический стакан небольшой вместимости), микробюретку и систему электродов. Такого

типа установка изображена на рис. 8.4.

В установках с одним поляризованным электродом в качестве индикаторного применяют ртутный капающий или

твёрдый вращающийся микроэлектрод (Pt, Au, Ti, W, графит, углеситалл и др.). Ртутный капающий электрод пригоден

для титрования по току электрохимического восстановления, так как его можно использовать в интервале потенциалов

)0,2()2,0( −+ K В. Для регистрации токов анодного окисления в ходе титрования применяют твёрдые электроды, рабочий

интервал потенциалов которых сдвинут в область более положительных потенциалов. При вращении или вибрации тако-

го электрода с постоянной скоростью уменьшается толщина диффузионного слоя, что приводит к возрастанию аналити-

ческого сигнала. Кроме того, перемешивание раствора – необходимая операция при любом титровании.

Электродом сравнения служит каломельный, хлорсеребряный электроды или слой ртути на дне электролизёра.

При амперометрическом титровании следует отдавать предпочтение микробюреткам для того, чтобы можно было

пренебречь разбавлением раствора в ходе титрования и не вносить соответствующие поправки в значение тока.