Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 34 стр.

UptoLike

34
Цель работы: определение количества HCl и CH
3
COOH в растворе при
совместном присутствии методом кондуктометрического титрования.
Сущность метода. Кондуктометрические методы анализа основаны на
измерении электропроводности растворов. Кондуктометрическое титрование
используется при определении концентрации индивидуальных веществ и раз-
нообразных смесей. Точку эквивалентности определяют по изменению элек-
тропроводности раствора. Зависимость электропроводности раствора от объ-
ёма добавленного титранта изображают графически. Полученный график на-
зывается кривой кондуктометрического титрования. Излом на кривой соот-
ветствует
точке эквивалентности.
Оборудование: 1. кондуктометр OK-102/1; 2. магнитная мешалка. 3.
стаканы на 300 см
3
(ячейки для титрования) – 2 шт.; 4. штатив для бюреток.
5. бюретки на 25 см
3
с воронками - 3 шт. (для растворов соляной и уксусной
кислот и едкого натра); 6. стакан на 300 см
3
с делениями или мензурка; 7.
кристаллизатор для обмывания электрода; 8. промывалка.
Реактивы: 1) 0,5 н. раствор HCl; 2) 0,5 н. раствор CH
3
COOH; 3) 0,5 н.
раствор едкого натра – 20 г/дм
3
. Титрованные растворы кислот готовят из
стандарт-титров (фиксаналов), растворяя в мерной колбе на 200 см
3
1 ампулу,
содержащую 0,1 моль кислоты.
Ход работы
Приготовление стандартного раствора щелочи и определение его
концентрации. Готовят раствор 0,5 н. NaOH, растворением 20 г щелочи (от-
весить на технических весах) в 1 дм
3
дистиллированной воды. Раствор щело-
чи заливают в бюретку. В ячейку отмеряют пипеткой 10,00 см
3
0,5 н. раство-
ра HCl, доливают дистиллированную воду, чтобы отверстия на электроде
были погружены в раствор. Включают магнитную мешалку и через 1-2 мин.
производят измерение начальной электропроводности раствора (порядок
проведения измерений см. ниже). Затем титруют порциями по 1 см
3
щелочи.
После каждой порции щелочи выжидают 1-2 мин. и измеряют электропро-
водность. Результаты измерений заносят в таблицу 3.1.
Таблица 3.1
Кривые титрования смеси кислот кондуктометрическим методом
1.
V(HCl) = 10,00
2.
C(HCl) = 0,50 н.
Титрование 1 Титрование 2 Титрование 3
V (NaOH) 1/R, Ом
-1
V (NaOH) 1/R, Ом
-1
V (NaOH) 1/R, Ом
-1
Строят график зависимости электропроводности от объема прилитой
щелочи (рис. 3.1). Находят точку эквивалентности по резкому перегибу на
кривой и определяют эквивалентный объем щелочи V
ЭКВ
(NaOH).