Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 36 стр.

UptoLike

36
Рис.3.2. Кривая кондуктометрического титрования
смеси HCl и CH
3
COOH
По перегибам находят точку эквивалентности 1 и точку эквивалентно-
сти 2 и соответствующие эквивалентные объемы щелочи, пошедшие на тит-
рование HCl V
1
(NaOH) и CH
3
COOH V
2
(NaOH). По формуле (3.1) рассчиты-
вают объемы кислот HCl и CH
3
COOH. Если объемы, полученные и взятые на
анализ, совпадают (с относительной ошибкой 0,2 – 0,3%), то можно присту-
пить к контрольной задаче.
Контрольная задача. Получить задачу у инженера лаборатории. Пере-
нести ее количественно в ячейку. Провести титрование. Построить кривую,
как и в учебной задаче. Рассчитать объемы кислот в исследуемом растворе.
Зная объемы и концентрации, рассчитать содержание кислот в граммах и
объём 0,1 н. растворов, см
3
. По результатам трех параллельных определений
рассчитать СКО и доверительный интервал для полученных величин (дове-
рительная вероятность 95%).
Порядок проведения измерений на кондуктометре ОК-102/1
1. Включить прибор в сеть.
2. Обеспечить уровень раствора выше отверстия на корпусе электрода.
3. Нажать красную кнопку на приборе, чтобы загорелась лампочка.
4. Установить ручку "Range" в положение, когда стрелка
установится
где-то в середине шкалы. Если стрелка зашкаливает в ту или иную сторону,
следует изменить положение данной ручки.
5. Начать черную кнопку и ручкой "Calibration", установить стрелку на
15 по нижней шкале или на 5 в зависимости от положения ручки "Range".
Повторить настройку 3 – 4 раза.
6. Начать титрование. После каждой порции замерять электропровод-
ность анализируемого
раствора по соответствующей школе.
Контрольные вопросы
1. Сущность метода. Принципиальная схема прибора.
2. Приготовление стандартных растворов.
3. Какой стандартный раствор используется в данной методе анализа?
Как он готовится? Расчет навески для приготовления 500 см3 0,5 н. раствора.
На каких весах надо взвешивать навеску? Какая мерная посуда требуется для