Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 35 стр.

UptoLike

35
Рис. 3.1. Зависимость электропроводности раствора
от объема прилитой щелочи
Первое титрование можно провести с повышенной скоростью, прили-
вая по 2 см
3
титранта. При последующих титрованиях вблизи точки эквива-
лентности уменьшают порции титранта до 1,0 – 0,5 см
3
. После точки переги-
ба определяют электропроводность еще в 4-5 точках. Титрование повторяют
до получения трёх сходящихся результатов (т.е. различающихся не более чем
на 0,1 см
3
). Находят среднее значение эквивалентного объема щелочи из трех
параллельных определений и рассчитывают концентрацию щелочи с точно-
стью до 4-х значащих цифр:
ТэквТовов
CVCV
=
(3.1)
где V
ОВ
и C
ОВ
объем и концентрация определяемого вещества; V
Т
и C
Т
объем
и концентрация титранта.
Определение концентрации уксусной кислоты. Титруют 10,00 см
3
ук-
сусной кислоты. Задача выполняется точно так же, как при титровании HCl.
Титрование повторяют до получения трёх сходимых (различающихся не бо-
лее чем на 0,1 см
3
) результатов. Результаты заносят в таблицу, аналогичную
табл. 3.1. Графически определяют эквивалентный объем NaOH, рассчиты-
вают среднее арифметическое
эквNaOH
V и концентрацию кислоты с точно-
стью до 4-х значащих цифр (уравнение 3.1)
Учебная задача. При ее выполнении студенты проверяют правильность
своей работы. Самостоятельно составить смесь кислот (HCl и CH
3
COOH),
для чего отмерить пипеткой в ячейку титрованные растворы (например, 10,00
и 12,00 см
3
). Титруют смесь стандартным раствором щелочи. На кривой тит-
рования наблюдается 2 перегиба (рис. 3.2).