Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

21
оптическая плотность раствора. Это обеспечивает максимальную чувстви-
тельность и точность анализа.
Поиск λ надо провести следующим образом. В мерную колбу на 50 см
3
внести 1 мл стандартного раствора железа и все реактивы, как указано ниже в
ходе определения. В другой колбе на 50 см
3
готовится раствор сравнения
(нулевой раствор), куда добавляются все реактивы кроме железа. Измерить
оптические плотности раствора железа при различных длинах волн (свето-
фильтры от 315 до 540 нм). По полученным данным построить график зави-
симости оптической плотности от длины волны. Для работы выбирается та
длина волны (светофильтр) при которой оптическая плотность наибольшая.
По
формуле закона Бера рассчитывается для каждой длины волны зна-
чение молярного коэффициента светопоглощения (
ε
).
А =
ε
⋅
l
⋅
C;
Полученные данные заносят в таблицу (С = моль/дм
3
, l = см) приводи-
мой ниже формы.
Длина волны, нм
А
ε
Определение железа. В мерные колбы емкостью 50 см
3
вливают стан-
дартный раствор железа соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл. За-
тем добавляют в них по 1 мл азотной кислоты (разбавленной 1:1) и, непо-
средственно перед измерением оптической плотности, по 5 мл 10% раствора
роданида аммония. После чего доводят до метки дистиллированной водой.
Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов при
выбранном светофильтре. В качестве раствора сравнения
используют рас-
твор, содержащий 2 мл стандартного раствора железа. Оптическую плот-
ность первых трех растворов (0,5; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора Fe
3+
)
измеряют таким образом. Светопропускание этих растворов считают равны-
ми 100% (выводят стрелку прибора на "0"), а показания, соответствующие
эталонному раствору (2 мл стандартного) записывают со знаком ″ – ″.
В качестве раствора сравнения для последних трех эталонных раство-
ров (3 и 5 мл раствора Fe
3+
и задачи) используется раствор, содержащий 2 мл
стандартного раствора железа.
Полученные данные заносят в таблицу (l = , мм;
λ
= , нм;
ε
= ),
форма которой дана ниже.
По этим данным строят градуировочный график и определяют массу
железа в задаче. Для полученного результата рассчитывают доверительный
интервал (см. Приложение 3).
Объем стандартного
раствора, мл
Концентрация Fe
3+
,
мг/мл
А
отн
А
ист.

Страницы