Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

23
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
В визуальной титриметрии точку эквивалентности обнаруживают по
изменению или появлению окраски одного из реагирующих веществ.
Обычно при этом обеспечивается точность 0,1 %. Однако, если окраска
изменяется постепенно или неконтрастно, то хорошие результаты получить
невозможно.
Этих трудностей удается избежать, если проводить титрование в кю-
вете спектрофотометра или фотоколориметра. Предварительно подбирают
оптимальную длину волны (или светофильтр) и проводят установку на
нуль. Затем после добавления из бюретки каждой порции титранта прово-
дят фотометрическое измерение. В конструкции обычных фотометров для
этого вносят изменения – в световой поток помещают сосуд для титрова-
ния, имеющий перемешивающее устройство, и опускают в него кончик
бюретки.
Обычно кривые фотометрического титрования строят в координатах
"оптическая плотность – объем добавленного титранта". Если поглощаю-
щие вещества (титрант, титруемое вещество или тот и другой) подчиняют-
ся закону Бугера, то кривая титрования с поправкой на разбавление
должна состоять из двух прямых, пересекающихся в точке эквивалентно-
сти. Из-за неполного протекания реакции вблизи точки эквивалентности они
искривляются. Но, более удаленные участки кривых почти линейны и
их можно экстраполировать до пересечения.
Одной из самых плодотворных областей применения фотометрическо-
го титрования является титрование металлов ЭДТА и другими комплексона-
ми. На рис. 5.1 приведен пример последовательного определения Bi и Cu из
одной аликвотной порции. Измерения проводили при 745 нм, когда комплекс
Сu–ЭДТА интенсивно поглощает, а у комплекса Bi–ЭДТА поглощение от-
сутствует.
Рис. 5.1.Фотометрическое титрование смеси висмута и меди
0,1 М раствором ЭДТА (λ = 745 нм; поглощает комплекс Сu–ЭДТА)

Страницы