Методическое пособие к лабораторному практикуму по физической химии (Часть 1. Химическая термодинамика). Маршаков И.К - 69 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

69
нафталин. Фиксируют температуру его плавления (Т
пл
). Снимают стакан с
пробиркой с плитки и ставят в емкость с холодной водой. Расплав перемешивают
мешалкой и отмечают температуру начала кристаллизации (Т
кр
). Во избежание
сильного переохлаждения следует перемешивать жидкий расплав до тех пор, пока
не начнется кристаллизация, после чего перемешивание прекращают. Если
продолжить перемешивание во время кристаллизации, то выделяющиеся
кристаллы вместе с захваченным раствором размазываются по стенкам пробирки,
и шарик термометра может оказаться в воздушном "мешке", что приведет к
неправильным его показаниям . Опыт проведен правильно , если разница между
Т
пл
и Т
кр
не превышает 0,5
о
.
Расплавляют нафталин и повторяют измерения температуры несколько раз
(не менее трех). Извлекают из пробирки термометр и добавляют к нафталину
такое количество дифенила, чтобы получился его 50%-ный раствор. Необходимое
количество дифенила определяют из соотношения:
нафт. диф. диф.
диф.
диф. диф.
m(%)10
г (%)
m,г
100(%)100(%)
⋅ω⋅ω
==
−ω−ω
.
С отмеченными выше предосторожностями находят среднюю температуру
кристаллизации смеси данного состава.
Рассчитывают навески дифенила, необходимые для получения расплава,
содержащего ω = 10, 20, 30, 40, 50 масс.% дифенила, и повторяют весь цикл
измерений, добавляя каждый раз нужное количество дифенила к уже
имеющемуся в расплаве от предыдущего опыта .
Этап 2. Определение температуры кристаллизации систем на основе
дифенила.
Аналогичным образом (см. Этап 1) определяют температуру кристаллизации
чистого дифенила и расплавов на его основе , содержащих 5, 10, 20, 30 и 40
масс.% нафталина. Строят диаграмму плавкости , примерно оценивают положение
эвтектической точки. В отдельном эксперименте проводят цикл измерений с
составом, отличающимся от эвтектического на 2–3 масс.%, что позволяет
уточнить вид диаграммы плавкости в ее наиболее характерной области .
Рекомендуемые соединения обладают, как правило , высоким давлением
сильно пахучих паров, поэтому все работы необходимо вести в вытяжном шкафу.
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Ртутный термометр на 100 (150°С), широкая стеклянная пробирка с пробкой,
мешалка, водяная (масляная, песчаная) баня, необходимые реагенты .
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 
                                                                                        69
нафталин. Фик сирую т те мпе ратуру е го плавле ния (Т пл). Снимаю т стак ан с
про б ирк о й с плитк и и ставятв е мк о стьс хо ло дно й во до й. Расплав пе ре ме шиваю т
ме шалк о й и о тме чаю т те мпе ратуру начала к ристаллизации (Т к р). В о изб е ж ание
сильно го пе ре о хлаж де ниясле дуе тпе ре ме шиватьж идк ий расплав до те х по р, по к а
не начне тся к ристаллизация, по сле че го пе ре ме шивание пре к ращ аю т. Е сли
про до лж ить пе ре ме шивание во вре мя к ристаллизации, то выде ляю щ ие ся
к ристаллы вме сте с захваче нным раство ро м размазываю тсяпо сте нк ам про б ирк и,
и шарик те рмо ме тра мо ж е т о к азаться в во здушно м "ме шк е ", что приве де т к
не правильным е го по к азаниям. Опыт про ве де н правиль        но , е сли разница ме ж ду
                              о
Т пл и Т к р не пре вышае т0,5 .
       Расплавляю т нафталин и по вто ряю т изме ре ния те мпе ратуры не ск о лько раз
(не ме не е тре х). И звле к аю т из про б ирк и те рмо ме тр и до б авляю т к нафталину
так о е к о личе ство дифе нила, что б ы по лучилсяе го 50%-ный раство р. Н е о б хо димо е
к о личе ство дифе нила о пре де ляю тиз со о тно ше ния:
                                         mнафт. ⋅ωдиф. (%)       10 г ⋅ ωдиф. (%)
                          m диф. , г =                       =                      .
                                         100 − ωдиф. (%)         100 − ωдиф. (%)
Со тме че нными выше пре до сто ро ж но стями нахо дятсре дню ю те мпе ратуру
к ристаллизации сме си данно го со става.
      Рассчитываю т наве ск и дифе нила, не о б хо димые для по луче ния расплава,
со де рж ащ е го ω = 10, 20, 30, 40, 50 масс.% дифе нила, и по вто ряю т ве сьцик л
изме ре ний, до б авляя к аж дый раз нуж но е к о личе ство дифе нила к уж е
име ю щ е мусяв расплаве о тпре дыдущ е го о пыта.

     Э тап 2. Опре де ле ние те мпе ратуры к ристаллизации систе м на о сно ве
дифе нила.
      А нало гичным о б разо м (см. Э тап 1) о пре де ляю тте мпе ратуру к ристаллизации
чисто го дифе нила и расплаво в на е го о сно ве , со де рж ащ их 5, 10, 20, 30 и 40
масс.% нафталина. Стро ятдиаграмму плавк о сти, приме рно о це ниваю тпо ло ж е ние
эвте к тиче ск о й то чк и. В о тде льно м эк спе риме нте про во дят цик л изме ре ний с
со ставо м, о тличаю щ имся о т эвте к тиче ск о го на 2– 3 масс.%, что по зво ляе т
уто чнитьвид диаграммы плавк о сти в е е наиб о ле е харак те рно й о б ласти.
      Ре к о ме ндуе мые со е дине ния о б ладаю т, к ак правило , высо к им давле ние м
сильно пахучих паро в, по это му все раб о ты не о б хо димо ве сти в вытяж но м шк аф у.




                     О БО Р У Д О ВАН И Е, Р ЕАК ТИ ВЫ И М АТЕР И АЛ Ы

    Ртутный те рмо ме тр на 100 (150°С), широ к аясте к ляннаяпро б ирк а с про б к о й,
ме шалк а, во дяная(масляная, пе счаная) б аня, не о б хо димые ре аге нты.

                                 О БР АБО ТК А Р ЕЗУ Л ЬТАТО В

Страницы