Методическое пособие к лабораторному практикуму по физической химии (Часть 1. Химическая термодинамика). Маршаков И.К - 71 стр.

UptoLike

71
3. Построение экспериментальной диаграммы растворимости соли.
4. Построение теоретической диаграммы растворимости соли.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Криоскопическое определение температуры кристаллизации воды.
Наливают в пробирку 10 мл дистиллированной воды и закрывают пробкой, в
которую вставлены термометр и мешалка (рис.2). Пробирку с водой погружают в
сосуд с охлаждающей смесью льда, воды и NaCl и при постоянном помешивании
выдерживают там до появления в пробирке мелких кристаллов льда. Обратите
внимание на явление переохлаждения! Вынимают пробирку из охлаждающей
смеси и при быстром перемешивании отмечают температуру исчезновения
последних кристаллов. Опыт повторяют 3 4 раза .
Температура исчезновения последних кристаллов отвечает 0°С. При
отклонении показания температуры от 0°С учитывают эту систематическую
ошибку при последующих измерениях температуры.
Этап 2. Криоскопическое определение температуры кристаллизации
растворов соли.
На аналитических весах отвешивают такую навеску соли, чтобы получился
1%-ный раствор Na
2
SO
4
:
водысоли
соли
соли
m(%)
10 г 1
m,
г(1%)0,101г
100(%)1001
⋅ω
===
ω−
.
Эту навеску добавляют в пробирку с водой. После растворения соли пробирку с
раствором вновь помещают в охладительную смесь и при постоянном
помешивании выдерживают до появления мелких кристаллов льда. Затем
пробирку вынимают и, нагревая её, отмечают температуру исчезновения
последних кристаллов. После этого к 1%-ному раствору Na
2
SO
4
добавляют
столько соли Na
2
SO
4
, чтобы получился 2%-ный раствор:
Рис. 2. Схема установки для
определе
ния температур
кристаллизации (растворения):
1 охлаждающая смесь; 2
пробирка
с исследуемой системой; 3
мешалка;
4 термометр .
                                                                                                  71
     3. По стро е ние эк спе риме нтально й диаграммы раство римо сти со ли.
     4. По стро е ние те о ре тиче ск о й диаграммы раство римо сти со ли.

                               М ЕТО Д И К А ВЫ П О Л Н ЕН И Я Р АБО ТЫ

       Э тап 1. К рио ск о пиче ск о е о пре де ле ние те мпе ратуры к ристаллизации во ды.
       Наливаю тв про б ирк у 10 мл дистиллиро ванно й во ды и зак рываю тпро б к о й, в
к о то рую вставле ны те рмо ме тр и ме шалк а (рис.2). Про б ирк у с во до й по груж аю тв
со суд с о хлаж даю щ е й сме сью льда, во ды и NaCl и при по сто янно м по ме шивании
выде рж иваю т там до по явле ния в про б ирк е ме лк их к ристалло в льда. Об ратите
внимание на явле ние пе ре о хлаж де ния! В ынимаю т про б ирк у из о хлаж даю щ е й
сме си и при б ыстро м пе ре ме шивании о тме чаю т те мпе ратуру исче зно ве ния
по сле дних к ристалло в. Опытпо вто ряю т3– 4 раза.




                                                           Рис. 2. Схе ма          устано вк и для
                                                           о пре де ле ния                те мпе ратур
                                                           к ристаллизации (раство ре ния):
                                                           1 – о хлаж даю щ ая сме сь; 2 – про б ирк а
                                                           с иссле дуе мо й систе мо й; 3 – ме шалк а;
                                                           4 – те рмо ме тр.




      Т е мпе ратура исче зно ве ния по сле дних к ристалло в о тве чае т 0°С. При
о тк ло не нии по к азания те мпе ратуры о т 0°С учитываю т эту систе матиче ск ую
о шиб к у при по сле дую щ их изме ре ниях те мпе ратуры.

     Э тап 2.        К рио ск о пиче ск о е     о пре де ле ние   те мпе ратуры      к ристаллизации
раство ро в со ли.
    На аналитиче ск их ве сах о тве шиваю т так ую наве ск у со ли, что б ы по лучился
1%-ный раство р Na2SO4:
                                           mво ды ⋅ ωсо ли (%) 10 г ⋅1
                       mсо ли , г (1%) =                      =        = 0,101 г .
                                           100 − ωсо ли (%) 100 − 1
Э ту наве ск у до б авляю т в про б ирк у с во до й. По сле раство ре ния со ли про б ирк у с
раство ро м вно вь по ме щ аю т в о хладите льную сме сь и при по сто янно м
по ме шивании выде рж иваю т до по явле ния ме лк их к ристалло в льда. З ате м
про б ирк у вынимаю т и, нагре вая е ё, о тме чаю т те мпе ратуру исче зно ве ния
по сле дних к ристалло в. По сле это го к 1%-но му раство ру Na2SO4 до б авляю т
сто лько со ли Na2SO4, что б ы по лучился2%-ный раство р: