Методическое пособие к лабораторному практикуму по физической химии (Часть 1. Химическая термодинамика). Маршаков И.К - 80 стр.

UptoLike

80
термостата , отбирают пипеткой 15 мл раствора и сливают в охлажденную (в
смеси льда с водой) колбу для титрования (охлаждение проводится для
прекращения реакции в момент титрования). Время отбора пробы отмечают с
точностью до одной минуты . Сразу после отбора пробы выделившийся йод
титруют 0.015 М Na
2
S
2
O
3
с известным титром. Гипосульфита прибавляют до
бледно-желтой окраски раствора. Затем добавляют несколько капель раствора
крахмала и продолжают титрование гипосульфитом до исчезновения синего
окрашивания исходного раствора. (Светло -синюю окраску раствора,
появляющуюся через некоторое время после титрования, в расчет не принимают).
Пипетку перед отбором пробы споласкивают исследуемым раствором.
Через 30 мин после отбора пробы из каждой колбы снова отбирают 15 мл
раствора и титруют гипосульфитом. Затем через 40 мин берут третью пробу и т.д.
Получение одинакового объема гипосульфита , затраченного на титрование йода в
двух последовательно взятых пробах из каждой колбы, указывает на достижение
равновесия в реакции. Этим заканчивается экспериментальная часть работы .
При проведении работы необходимо выполнять все правила по ТБ при
работе а ) с электроприборами; б ) с химическими реактивами.
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4 колбы на 100 мл с притертыми пробками, 4 обратных холодильника,
водяной термостат, термометр до 50
0
С, 4 конических колбы на 100 мл, 0.03 М
FeCl
3
, 0.03 M KI, 0.015 M Na
2
S
2
O
3
, раствор крахмала.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Расчет величины К
с
производят для двух взятых растворов при двух
температурах по соотношению :
(
)
(
)
[
]
(
)
(
)
[
]
++
⋅= IcFec/IcFecK
232
2
22
c
. (2)
Концентрация йода в состоянии равновесия будет равна:
(
)
(
)
213222
VV5,0OSNac)I(c
=
,
где с (Na
2
S
2
O
3
) - молярность раствора гипосульфита (0.015); V
1
- объем (мл)
гипосульфита , пошедшего на титрование йода в момент равновесия; V
2
- объем
(мл) взятой пробы (15).
Концентрация Fe
2+
будет равна удвоенной концентрации йода, в
соответствии со стехиометрией процесса, т.е .
(
)
(
)
2
2
Ic2Fec =
+
. Концентрация Fe
3+
при равновесии равна разности начальной концентрации ионов Fe
3+
и
равновесной концентрации Fe
2+
, т.к . из уравнения реакции прирост концентрации
Fe
2+
равен убыли концентрации Fe
3+
:
(
)
(
)
(
)
++
−=
2
3
3
FecFeClcFec
с (FeCl
3
) вычисляется из молярности исходного раствора
c(FeCl
3
) = c
0
(FeCl
3
)[a/(a+b)]
и степени разбавления его при смешении растворов, где c
0
(FeCl
3
) - начальная
молярность раствора FeCl
3
; "a" и "b" соответственно объемы растворов FeCl
3
и
                                                                                                  80
те рмо стата, о тб ираю т пипе тк о й 15 мл раство ра и сливаю т в о хлаж де нную (в
сме си льда с во до й) к о лб у для титро вания (о хлаж де ние про во дится для
пре к ращ е ния ре ак ции в мо ме нт титро вания). В ре мя о тб о ра про б ы о тме чаю т с
то чно стью до о дно й минуты. Сразу по сле о тб о ра про б ы выде лившийся йо д
титрую т 0.015 М Na2S2O3 с изве стным титро м. Гипо сульфита приб авляю т до
б ле дно -ж е лто й о к раск и раство ра. З ате м до б авляю т не ск о лько к апе льраство ра
к рахмала и про до лж аю т титро вание гипо сульфито м до исче зно ве ния сине го
о к рашивания исхо дно го            раство ра. (Све тло -синю ю         о к раск у раство ра,
по являю щ ую сяче ре з не к о то ро е вре мяпо сле титро вания, в расче тне принимаю т).
Пипе тк у пе ре д о тб о ро м про б ы спо ласк иваю тиссле дуе мым раство ро м.
      Че ре з 30 мин по сле о тб о ра про б ы из к аж до й к о лб ы сно ва о тб ираю т 15 мл
раство ра и титрую тгипо сульфито м. З ате м че ре з 40 мин б е руттре тью про б у и т.д.
По луче ние о динак о во го о б ъ е ма гипо сульфита, затраче нно го на титро вание йо да в
двух по сле до вате льно взятых про б ах из к аж до й к о лб ы, ук азывае т на до стиж е ние
равно ве сияв ре ак ции. Э тим зак анчивае тсяэк спе риме нтальнаячастьраб о ты.
      При про ве де нии раб о ты не о б хо димо выпо лнять все правила по Т Б при
раб о те а) с эле к тро приб о рами; б ) с химиче ск ими ре ак тивами.

                        О БО Р У Д О ВАН И Е, Р ЕАК ТИ ВЫ И М АТЕР И АЛ Ы

     4 к о лб ы на 100 мл с прите ртыми про б к ами, 4 о б ратных хо ло диль         ник а,
во дяно й те рмо стат, те рмо ме тр до 500 С, 4 к о ниче ск их к о лб ы на 100 мл, 0.03 М
FeCl3, 0.03 M KI, 0.015 M Na2S2O3, раство р к рахмала.

                                   О БР АБО ТК А Р ЕЗУ Л ЬТАТО В

      Расче т ве личины К с про изво дят для двух взятых раство ро в при двух
те мпе ратурах по со о тно ше нию :
                          K c = [c 2 (Fe 2+ ) ⋅ c(I 2 )]/ [c 2 (Fe3+ ) ⋅ c 2 (I − )].             (2)
      К о нце нтрацияйо да в со сто янии равно ве сияб уде травна:
                              c ( I 2 ) = c(Na 2S 2 O 3 ) ⋅ 0,5 ⋅ (V1 V2 ) ,
где с (Na2S2O3) - мо лярно стьраство ра гипо сульфита (0.015); V1 - о б ъ е м (мл)
гипо сульфита, по ше дше го на титро вание йо да в мо ме нт равно ве сия; V2- о б ъ е м
(мл) взято й про б ы (15).
      К о нце нтрация Fe2+ б уде т равна удво е нно й к о нце нтрации йо да, в
со о тве тствии со сте хио ме трие й про це сса, т.е . c (Fe 2+ ) = 2 c (I 2 ) . К о нце нтрация Fe3+
при равно ве сии равна разно сти начально й к о нце нтрации ио но в Fe3+ и
равно ве сно й к о нце нтрации Fe2+, т.к . из уравне нияре ак ции приро стк о нце нтрации
Fe2+ раве н уб ыли к о нце нтрации Fe3+:
                                    (     )               (
                                   c Fe3+ = c(FeCl3 ) − c Fe 2+   )
с (FeCl3) вычисляе тсяиз мо лярно сти исхо дно го раство ра
                              c(FeCl3) = c0 (FeCl3)⋅[a/(a+b)]
и сте пе ни разб авле ния е го при сме ше нии раство ро в, где c0 (FeCl3) - начальная
мо лярно стьраство ра FeCl3; "a" и "b" – со о тве тстве нно о б ъ е мы раство ро в FeCl3 и