Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 20 стр.

                                                                    удерживаемого объема от температуры кипения и др. Для получения
               ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
                                                                    достоверных результатов качественного анализа недостаточно приме-
          Определение качественного состава бензина
                                                                    нить единственный прием; желательно сочетание различных приемов,
                    по индексам Ковача
                                                                    связанных с оценкой характеристик удерживания (в том числе повто-
      Цель и содержание работы. Научиться определять индексы        рение анализа на разных колонках или при разных температурах), и,
Ковача и применять их в качественном хроматографическом анализе     кроме того, применение других способов, не связанных с удерживани-
сложных смесей. В ходе работы надо получить в изотермическом ре-    ем компонентов. В частности, для повышения надежности идентифи-
жиме хроматограмму реальной многокомпонентной смеси – прямо-        кации можно регистрировать спектры компонентов пробы в момент их
гонной бензиновой фракции с пределами выкипания 60–170°С или        выхода из колонки, а затем сопоставлять их с эталонными спектрами
бензина каталитического риформинга. Рассчитать для каждого компо-   чистых веществ. Однако аппаратурное оформление соответствующих
нента индексы Ковача на основании значений времен удерживания.      гибридных методов достаточно сложно, приборы (например хромато-
Провести индивидуальную идентификацию компонентов бензина по        масс-спектрометры) имеют слишком высокую стоимость. Эксплуати-
табличным значениям индексов Ковача.                                руются они в крупных аналитических центрах либо при решении не-
      Краткое теоретическое введение. В современной газовой хро-    ординарных задач. Используют также специфическое детектирование
матографии существует несколько способов индивидуальной иденти-     отдельных соединений, сопоставляют хроматограммы до обработки
фикации компонентов сложных смесей. Основным способом является      пробы какими-либо реагентами и после нее и т.п.
использование характеристик удерживания. На практике относитель-          Рассматриваемый в настоящей работе метод идентификации по
ные характеристики предпочтительнее абсолютных, т.к. они не зави-   логарифмическим индексам удерживания (индексам Ковача) широко
сят от количества НЖФ в колонке и мало зависят от температуры. В    применяется в аналитической практике. Надежность метода может
качестве первичных и непосредственно измеряемых параметров обыч-    быть значительно повышена благодаря получению и исследованию
но используют времена удерживания, по которым затем рассчитывают    «хроматографического спектра», то есть серии хроматограмм одной
исправленный удерживаемый объем, относительное время удержива-      пробы на неподвижных жидких фазах различной полярности. По по-
ния, индексы удерживания или другие качественные характеристики     лученным хроматограммам находят индексы Ковача, рассчитывают
компонентов хроматографируемой пробы в данных условиях разделе-     гомоморфный фактор, проверяют корреляцию индексов удерживания
ния. Качественный анализ основан на сопоставлении этих величин с    со строением молекул (числом углеродных атомов в молекулах гомо-
их эталонными значениями, найденными в тех же условиях при вводе    логов) или физико-химическими свойствами соответствующих соеди-
в хроматограф индивидуальных веществ (предполагаемых компонен-      нений (температурами кипения, молекулярными массами и т. д.).
тов пробы), или с известными для индивидуальных веществ таблич-           Введенный Ковачем индекс удерживания I характеризует
ными значениями тех же характеристик. При этом возможны различ-     удерживание вещества x в колонке определенной НЖФ при темпера-
ные приемы: идентификация по относительному удерживаемому объ-      туре t°C относительно двух н-алканов с числом углеродных атомов n и
ему (VRотн′); по индексам удерживания; по зависимости логарифма     n+1. Рассчитывается путем линейной интерполяции логарифмов ис-

                               39                                                                   40