Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

35
Рис. 5. Измерение высоты и полуширины хроматографического пика
5. По полученным данным рассчитывают число теоретических
тарелок n, число эффективных теоретических тарелок N и реальное
число теоретических тарелок N
реал
для каждого компонента, а также
число разделений SN (см. уравнения 4.1 – 4.10).
6. По результатам определения n рассчитывают H (ВЭТТ) для
каждого компонента пробы (см. уравнение 4.11).
7. Выбор оптимальной скорости газа-носителя проводят сле-
дующим образом. Для каждого анализируемого компонента строят
график зависимости )u(H (кривая Ван-Деемтера – зависимость ВЭТТ
от линейной скорости газа-носителя). Минимум величины
H
на гра-
фиках соответствует оптимальной скорости газа-носителя (см. рис. 4).
Для построения кривых необходимо измеренную ротаметром объем-
ную скорость газа-носителя
F
(см
3
/с) перевести в линейную скорость
u (см/с) по формуле:
S
60
F
u = , (4.17)
36
где S – площадь поперечного сечения колонки (см
2
). Константы A, B и
C из уравнения Ван-Деемтера рассчитывают методом наименьших
квадратов на основе рассчитанных H и u, решая систему уравнений с
тремя неизвестными. Константы приближенно могут быть определены
на графике при измерении соответствующих отрезков (см. рис. 4,
рис. 6). Отрезок, отсекаемый прямой H = A + Cu, дает значение неза-
висимой от скорости константы A. A ≈ [cd] (рис. 6). Член уравнения
B/u определяется длиной отрезка, заключенного между всей кривой
H = f(u) и прямой H = A + Cu. Этот член возрастает с уменьшением
скорости. B/u = [a
1
b
1
], отсюда B = [a
1
b
1
] · u. Член уравнения Cu опре-
деляется длиной отрезка, заключенного между прямой, описываемой
уравнением H = A + Cu, и прямой H = A, параллельной оси абсцисс.
Cu = [c
3
b
3
], следовательно, C = [c
3
b
3
]/u.
Рис. 6. Графическое определение констант уравнения Ван-Деемтера
8. Зная константы уравнения Ван-Деемтера, можно рассчитать
оптимальную скорость газа-носителя, т.к. графическое определение не
всегда получается достаточно точным. Оптимальная линейная ско-
рость газа-носителя определяется по уравнению:
C/Bu
opt
= .
(4.18) 
                                                                       где S – площадь поперечного сечения колонки (см2). Константы A, B и
                                                                       C из уравнения Ван-Деемтера рассчитывают методом наименьших
                                                                       квадратов на основе рассчитанных H и u, решая систему уравнений с
                                                                       тремя неизвестными. Константы приближенно могут быть определены
                                                                       на графике при измерении соответствующих отрезков (см. рис. 4,
                                                                       рис. 6). Отрезок, отсекаемый прямой H = A + Cu, дает значение неза-
                                                                       висимой от скорости константы A. A ≈ [cd] (рис. 6). Член уравнения
                                                                       B/u определяется длиной отрезка, заключенного между всей кривой
                                                                       H = f(u) и прямой H = A + Cu. Этот член возрастает с уменьшением
                                                                       скорости. B/u = [a1b1], отсюда B = [a1b1] · u. Член уравнения Cu опре-
                                                                       деляется длиной отрезка, заключенного между прямой, описываемой
                                                                       уравнением H = A + Cu, и прямой H = A, параллельной оси абсцисс.
                                                                       Cu = [c3b3], следовательно, C = [c3b3]/u.

Рис. 5. Измерение высоты и полуширины хроматографического пика
      5. По полученным данным рассчитывают число теоретических
тарелок n, число эффективных теоретических тарелок N и реальное
число теоретических тарелок Nреал для каждого компонента, а также
число разделений SN (см. уравнения 4.1 – 4.10).
      6. По результатам определения n рассчитывают H (ВЭТТ) для
каждого компонента пробы (см. уравнение 4.11).
      7. Выбор оптимальной скорости газа-носителя проводят сле-
дующим образом. Для каждого анализируемого компонента строят
график зависимости H (u ) (кривая Ван-Деемтера – зависимость ВЭТТ
от линейной скорости газа-носителя). Минимум величины H на гра-        Рис. 6. Графическое определение констант уравнения Ван-Деемтера
фиках соответствует оптимальной скорости газа-носителя (см. рис. 4).
                                                                             8. Зная константы уравнения Ван-Деемтера, можно рассчитать
Для построения кривых необходимо измеренную ротаметром объем-
                                                                       оптимальную скорость газа-носителя, т.к. графическое определение не
ную скорость газа-носителя F (см3/с) перевести в линейную скорость
                                                                       всегда получается достаточно точным. Оптимальная линейная ско-
u (см/с) по формуле:
                                                                       рость газа-носителя определяется по уравнению:
                             F
                        u=       ,                           (4.17)
                            60 S                                                               u opt = B / C .                        (4.18)
                                35                                                                        36

Страницы