Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

31
влияния сорбционной емкости колонки рассчитывают число эффек-
тивных теоретических тарелок N:
2
5,0
R
2
5,0
R
ф
't
545,5
м
'l
545,5N
⋅=
⋅= (4.5)
2
R
2
R
ф
't
16
м
'l
16N
⋅=
⋅=
. (4.6)
Число эффективных теоретических тарелок связано с числом
теоретических тарелок соотношением:
2
1k
k
nN
+
⋅= , (4.7)
где
k
– коэффициент емкости.
Если
>>
k
1,
Nn
≈
. Это условие обычно выполняется для наса-
дочных колонок, благодаря чему их эффективность можно оценивать
числом теоретических тарелок. Эффективность капиллярных колонок
оценивается числом эффективных теоретических тарелок.
Реальное число теоретических тарелок рассчитывают по формуле:
2
0
5,05,0
R
реал
фф
't
545,5N
−
⋅= , (4.8)
где
0
5,0
τ – ширина пика несорбирущегося компонента. Помните, что
параметры в числителе и знаменателе должны иметь одинаковую раз-
мерность, а воздух вводят вместе с пробой. В противном случае N
реал
рассчитать нельзя.
Для характеристики разделительной способности хроматогра-
фической колонки используют также число разделений SN:
1
мм
tt
SN
)z(5,0)1z(5,0
)z(R)1z(R
−
+
−
=
+
+
. (4.9)
32
Поскольку это число намного больше 1, его обычно записывают
проще:
)z(5,0)1z(5,0
)z(R)1z(R
мм
tt
SN
+
−
=
+
+
, (4.10)
где t
R(z+1)
и t
R(z)
– время удерживания двух соседних членов данного
гомологического ряда. Число разделений показывает, сколько разде-
ленных хроматографических пиков можно получить между хромато-
графическими пиками двух соседних членов гомологического ряда.
Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), рассчи-
тывается по формуле:
n
L
H =
, (4.11)
где L – длина колонки.
Используется также высота, эквивалентная эффективной теоре-
тической тарелке:
N
L
H
эфф
= . (4.12)
Величины N и H
эфф
обычно применяют в капиллярной хромато-
графии, а для насадочных колонок определяют n и H.
Высота теоретической тарелки зависит от многих параметров
опыта, но особенно от скорости газа-носителя. Зависимость эффек-
тивности колонки от линейной скорости газа-носителя u описывается
уравнением Ван-Деемтера (4.13.). График этой зависимости представ-
ляет собой гиперболу (рис. 4):
Cu
u
B
AH ++= . (4.13) 
влияния сорбционной емкости колонки рассчитывают число эффек-               Поскольку это число намного больше 1, его обычно записывают
тивных теоретических тарелок N:                                        проще:
                                  2                      2                                      t R ( z +1) − t R (z)
                         l '          t '                                             SN =                        ,           (4.10)
            N = 5,545 ⋅  R  = 5,545 ⋅  R                   (4.5)                           м0,5(z +1) + м0,5(z)
                        м             ф 
                         0 ,5          0 ,5 
                                                                       где tR(z+1) и tR(z) – время удерживания двух соседних членов данного
                             2               2
                       l '         t '                             гомологического ряда. Число разделений показывает, сколько разде-
            N = 16 ⋅  R  = 16 ⋅  R  .                    (4.6)
                                                                       ленных хроматографических пиков можно получить между хромато-
                       м           ф
                                                                       графическими пиками двух соседних членов гомологического ряда.
      Число эффективных теоретических тарелок связано с числом               Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), рассчи-
теоретических тарелок соотношением:                                    тывается по формуле:
                                                 2
                                k                                                                        L
                        N = n ⋅      ,                       (4.7)                                  H= ,                           (4.11)
                                k +1                                                                     n
где k – коэффициент емкости.                                           где L – длина колонки.
      Если k >> 1, n ≈ N . Это условие обычно выполняется для наса-          Используется также высота, эквивалентная эффективной теоре-
дочных колонок, благодаря чему их эффективность можно оценивать        тической тарелке:
числом теоретических тарелок. Эффективность капиллярных колонок                                              L
                                                                                                      H эфф = .                      (4.12)
оценивается числом эффективных теоретических тарелок.                                                        N
      Реальное число теоретических тарелок рассчитывают по формуле:           Величины N и Hэфф обычно применяют в капиллярной хромато-
                                                     2
                                            t R '                   графии, а для насадочных колонок определяют n и H.
                    N реал   = 5,545 ⋅               ,        (4.8)          Высота теоретической тарелки зависит от многих параметров
                                        ф − ф0 
                                        0 ,5 0 ,5                    опыта, но особенно от скорости газа-носителя. Зависимость эффек-
где τ00 ,5 – ширина пика несорбирущегося компонента. Помните, что      тивности колонки от линейной скорости газа-носителя u описывается
параметры в числителе и знаменателе должны иметь одинаковую раз-       уравнением Ван-Деемтера (4.13.). График этой зависимости представ-
мерность, а воздух вводят вместе с пробой. В противном случае Nреал    ляет собой гиперболу (рис. 4):
рассчитать нельзя.                                                                                    B
     Для характеристики разделительной способности хроматогра-                                H=A+      + Cu .                      (4.13)
                                                                                                      u
фической колонки используют также число разделений SN:
                           t        −t
                    SN = R ( z +1) R (z ) − 1 .              (4.9)
                         м0,5(z +1) + м0 ,5(z )


                                        31                                                             32

Страницы