Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 14 стр.

смесь 1 – гексан, гептан, октан; смесь 2 – гептан, октан, нонан; смесь 3   вает начало анализа, немедленно после дозирования либо на несколько
– бензол, толуол, любой из алкилбензолов С8; смесь 4 – этанол, про-        секунд перекройте пальцем выход газа-носителя из хроматографиче-
панол, бутанол. Искусственные смеси готовят в бюксе, дозируя ком-          ской колонки либо мягко толкните перо самописца рукой – проставьте
поненты с помощью мерной пипетки. Объемное соотношение компо-              стартовую отметку. Запишите на хроматограмме перед стартовой от-
нентов приблизительно 1 : 1,5 : 2,0 (содержание возрастает по мере         меткой состав пробы, объем дозы и основные параметры анализа. Вы-
повышения температуры кипения компонента).                                 сота пиков должна достигать 70–85% ширины диаграммной ленты.
                                                                           Если регистрируются значительно меньшие или, наоборот, “зашка-
                    Порядок выполнения работы                              ленные” пики, измените соответствующим образом дозу или чувстви-
                                                                           тельность регистрации. У каждого студента по итогам работы должно
      1. Работа выполняется на хроматографе ЛХМ-8МД. Использу-
                                                                           быть не менее трех воспроизводимых хроматограмм.
ется приготовленная в ходе работы № 1 стальная насадочная колонка
                                                                                 4. После получения комплекта хроматограмм выключают при-
(2м × 3 мм), заполненная диатомитовым или полимерным носителем с
                                                                           бор, срезают диаграммную ленту и обрабатывают результаты по фор-
нанесенной НЖФ (как правило, сквалан С30Н62, или ПЭГА – полиэти-
                                                                           мулам, указанным выше. При этом на хроматограмме должны быть
ленгликольадипинат [-CH2CH2-OCO-(CH2)4-COO-]n). Температуры ко-
                                                                           проставлены в соответствующих местах все измеряемые параметры:
лонки и испарителя рассчитывают в зависимости от состава смеси,
                                                                           высота пика h, ширина пика у основания μ или ширина на половине
при этом Тисп устанавливают на 50°С выше Ткип самого высококипяще-
                                                                           высоты μ0,5, показатель шкалы регистрации (“Множитель”) при реги-
го компонента смеси, а Ткол приблизительно соответствует средней
                                                                           страции данного пика. Полученные данные представляют в виде таб-
температуре кипения смеси. Ток детектора устанавливают в соответ-
                                                                           лицы. К отчету прилагают хроматограммы.
ствии с инструкцией к прибору. Расход газа-носителя (гелий) – 2 л/час.
До начала работы все рассчитанные студентом значения температур и
тока моста обсуждаются с преподавателем.                                                                                                                            Таблица 3.1
      2. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией (рабо-                              Основные хроматографические характеристики
та № 2) и устанавливают заданный режим его работы. До выхода при-




                                                                           Компонент
бора на режим готовят в бюксе заданную преподавателем смесь ком-                              tR   t R1 '   VR   VR '   VRN'   Vg    Vg0            K   KC   R S1   RS       α1,2 k
                                                                                       tR 0                                                VRотн'                        2

понентов. Через 30-40 мин после вывода хроматографа на режим
включают самописец. После установления на диаграммной ленте ста-
бильной нулевой линии при положении ручки переключения чувстви-               1
тельности в положениях 10 или 3 приступают к хроматографированию
смеси.
      3. Дозирование пробы осуществляется микрошприцем МШ-10,
объем дозы ~2–3 мкл. Если во время прокалывания иглой микрошпри-
ца мембраны испарителя перо самописца автоматически не прописы-
                                  27                                                                                            28