Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

29
Контрольные вопросы
1. Параметры удерживания – первичные, исправленные и при-
веденные, абсолютные и относительные.
2. Критерии разделения и их связь с эффективностью и селек-
тивностью.
3. Коэффициент распределения, его определение методом ГЖХ.
4. Хроматограмма как источник сведений о качественном и ко-
личественном составе пробы. Основные обозначения на хроматограм-
ме.
5. Теория равновесной хроматографии. Влияние различных
факторов на хроматографическое разделение веществ.
Литература
1. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лей-
бница, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1. – С. 46–97.
2. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 37–83.
3. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая
хроматография. – М.: Химия, 1993. – С. 46–59, 85–89.
4. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 79–89, 328–331.
30
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки.
Выбор оптимальной скорости газа-носителя
Цель и содержание работы. Ознакомиться с применением тео-
рии тарелок и диффузионно-кинетической теории для оптимизации
условий хроматографического разделения. Определить эффективность
насадочной колонки при разных скоростях газа-носителя. Рассчитать
число теоретических тарелок. Выбрать оптимальную скорость газа-
носителя.
Краткое теоретическое введение. Эффективность колонки ха-
рактеризуется числом теоретических тарелок и высотой, эквивалент-
ной теоретической тарелке (ВЭТТ). Число теоретических тарелок,
обозначаемое как n, является основной характеристикой. В некоторых
случаях применяют дополнительные характеристики: число эффек-
тивных теоретических тарелок N и реальное число теоретических та-
релок
реал
N для каждого компонента.
2
5.0
R
2
5.0
R
2
5.0
R
щ
V
545,5
ф
t
545,5
м
l
545,5n
⋅=
⋅=
⋅=
, (4.1)
2
R
2
R
2
R
щ
V
16
ф
t
16
м
l
16n
⋅=
⋅=
⋅= . (4.2)
При этом
q
м
ф= , (4.3)
q60
Fм
60
Fф
⋅
⋅
=
⋅
=ω , (4.4)
где μ и μ
0,5
соответственно ширина пика у основания и на середине
высоты; τ и ω – эти же значения, измеренные в единицах времени (с)
или объема газа (см
3
) соответственно; q – скорость движения диа-
граммной ленты (см/с); F – расход газа-носителя на выходе из колонки
(измеренный при рабочей температуре колонки, см
3
/с). Для учета 
                     Контрольные вопросы                                           ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
                                                                       Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки.
     1. Параметры удерживания – первичные, исправленные и при-
                                                                              Выбор оптимальной скорости газа-носителя
веденные, абсолютные и относительные.
     2. Критерии разделения и их связь с эффективностью и селек-          Цель и содержание работы. Ознакомиться с применением тео-
тивностью.                                                          рии тарелок и диффузионно-кинетической теории для оптимизации
     3. Коэффициент распределения, его определение методом ГЖХ.     условий хроматографического разделения. Определить эффективность
     4. Хроматограмма как источник сведений о качественном и ко-    насадочной колонки при разных скоростях газа-носителя. Рассчитать
личественном составе пробы. Основные обозначения на хроматограм-    число теоретических тарелок. Выбрать оптимальную скорость газа-
ме.                                                                 носителя.
     5. Теория равновесной хроматографии. Влияние различных               Краткое теоретическое введение. Эффективность колонки ха-
факторов на хроматографическое разделение веществ.                  рактеризуется числом теоретических тарелок и высотой, эквивалент-
                                                                    ной теоретической тарелке (ВЭТТ). Число теоретических тарелок,
                                                                    обозначаемое как n, является основной характеристикой. В некоторых
                          Литература
                                                                    случаях применяют дополнительные характеристики: число эффек-
     1. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лей-     тивных теоретических тарелок N и реальное число теоретических та-
бница, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1. – С. 46–97.           релок N реал для каждого компонента.
     2. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
                                                                                               2                   2             2
графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 37–83.                                           l               t              V 
                                                                          n = 5,545 ⋅  R  = 5,545 ⋅  R  = 5,545 ⋅  R  ,   (4.1)
     3. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая                            м0.5            ф0.5            щ0.5 
хроматография. – М.: Химия, 1993. – С. 46–59, 85–89.                                       2              2            2
                                                                                    l             t          V 
     4. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-         n = 16 ⋅  R    = 16 ⋅  R  = 16 ⋅  R  .              (4.2)
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 79–89, 328–331.                            м              ф          щ
                                                                                                    м
                                                                         При этом              ф=     ,                               (4.3)
                                                                                                    q
                                                                                                    ф⋅ F м ⋅ F
                                                                                               ω=       =      ,                      (4.4)
                                                                                                    60 60 ⋅ q
                                                                    где μ и μ0,5 соответственно ширина пика у основания и на середине
                                                                    высоты; τ и ω – эти же значения, измеренные в единицах времени (с)
                                                                    или объема газа (см3) соответственно; q – скорость движения диа-
                                                                    граммной ленты (см/с); F – расход газа-носителя на выходе из колонки
                                                                    (измеренный при рабочей температуре колонки, см3/с). Для учета
                               29                                                                             30

Страницы