Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

43
траций, для получения качественной хроматограммы следует в ходе ее
записи пользоваться ручкой “Множитель” (переключатель чувстви-
тельности), выставляя масштаб в положениях от 100 до 1. Обязательно
следует завести воздух и отметить t
R
0
. Примерная (образцовая) хрома-
тограмма бензина приведена на рис. 7.
4. На той же колонке, при тех же условиях и в тот же день сни-
мают хроматограмму смеси н-алканов С
5
-С
10
(с воздухом).
5. Сопоставлением хроматограмм бензина и искусственной смеси
опознают в бензине пики н-алканов С
5
-С
10
и приписывают им индексы
удерживания, равные числу атомов углерода, умноженному на 100.
6. По хроматограммам бензина рассчитывают значения t
R
и t
R
'
для других пиков (кроме н-алканов) и вычисляют для этих пиков зна-
чения логарифмических индексов Ковача по формуле (5.1).
Рис. 7. Хроматограмма бензина: 1–3 – метилпентан; 2 – бензол;
3 – изооктан; 4 – толуол; 5 – этилбензол; 6 – м- и п-ксилолы;
7 – о-ксилол; 8 – 1,2,4 – триметилбензол;9 – нафталин
7. Результаты расчетов сравнивают с табличными данными. По
измеренным значениям индексов Ковача производят идентификацию
компонентов в предлагаемой смеси. Результаты заносят в табл. 5.1.
44
Таблица 5.1
Результаты анализа и расчетов
Индексы Ковача
№
пиков
t
R
t
R
′
Расчетные, I
p
Табличные, I
Т
Предполагаемые
компоненты
ΔI = I
P
– I
T
1
Контрольные вопросы
1. Идентификация органических соединений хроматографиче-
скими методами.
2. Индексы удерживания, их виды и значение в хроматографи-
ческом анализе.
3. Зависимость индексов удерживания от различных факторов
(в т.ч. от температуры).
4. Гомоморфный фактор и его значение при идентификации по
индексам Ковача.
5. Надежность идентификации по индексам Ковача и способы
ее повышения.
Литература
1. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 2. – С. 228–245.
2. Король А.Н. Неподвижная фаза в газо-жидкостной хромато-
графии. Киев: Наукова думка, 1985.
3. Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии. – М.: Хи-
мия, 1978. – С. 13–19.
4. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 161–189.
5. Столяров В.В., Савинов И.М. Витенберг А.Г. Руководство к
практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
С. 10-142.
6. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 214-224. 
траций, для получения качественной хроматограммы следует в ходе ее                                                                      Таблица 5.1
записи пользоваться ручкой “Множитель” (переключатель чувстви-                               Результаты анализа и расчетов
тельности), выставляя масштаб в положениях от 100 до 1. Обязательно      №                         Индексы Ковача          Предполагаемые
                                                                                tR   t R′                                                   ΔI = IP – IT
следует завести воздух и отметить tR0. Примерная (образцовая) хрома-    пиков               Расчетные, Ip  Табличные, IТ    компоненты
тограмма бензина приведена на рис. 7.                                     1
      4. На той же колонке, при тех же условиях и в тот же день сни-
мают хроматограмму смеси н-алканов С5-С10 (с воздухом).                                           Контрольные вопросы
      5. Сопоставлением хроматограмм бензина и искусственной смеси
                                                                              1. Идентификация органических соединений хроматографиче-
опознают в бензине пики н-алканов С5-С10 и приписывают им индексы
                                                                       скими методами.
удерживания, равные числу атомов углерода, умноженному на 100.
                                                                              2. Индексы удерживания, их виды и значение в хроматографи-
      6. По хроматограммам бензина рассчитывают значения tR и tR'
                                                                       ческом анализе.
для других пиков (кроме н-алканов) и вычисляют для этих пиков зна-
                                                                              3. Зависимость индексов удерживания от различных факторов
чения логарифмических индексов Ковача по формуле (5.1).
                                                                       (в т.ч. от температуры).
                                                                              4. Гомоморфный фактор и его значение при идентификации по
                                                                       индексам Ковача.
                                                                              5. Надежность идентификации по индексам Ковача и способы
                                                                       ее повышения.
                                                                                                   Литература
                                                                             1. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
                                                                       ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 2. – С. 228–245.
                                                                             2. Король А.Н. Неподвижная фаза в газо-жидкостной хромато-
                                                                       графии. Киев: Наукова думка, 1985.
                                                                             3. Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии. – М.: Хи-
                                                                       мия, 1978. – С. 13–19.
                                                                             4. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
Рис. 7. Хроматограмма бензина: 1–3 – метилпентан; 2 – бензол;
                                                                       графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 161–189.
 3 – изооктан; 4 – толуол; 5 – этилбензол; 6 – м- и п-ксилолы;
     7 – о-ксилол; 8 – 1,2,4 – триметилбензол;9 – нафталин                   5. Столяров В.В., Савинов И.М. Витенберг А.Г. Руководство к
                                                                       практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
     7. Результаты расчетов сравнивают с табличными данными. По        С. 10-142.
измеренным значениям индексов Ковача производят идентификацию                6. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
компонентов в предлагаемой смеси. Результаты заносят в табл. 5.1.      тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 214-224.
                                43                                                                             44

Страницы