Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 24 стр.

степень ослабления или усиления сигнала детектора в ходе регистра-    детектора к разным компонентам пробы. Если во время записи хрома-
ции i-ого пика, а также условия анализа и объем пробы, введенной в    тограммы масштаб регистрации не менялся, а числитель и знаменатель
хроматограф. Теоретически эти коэффициенты не должны зависеть от      дроби в формуле (6.4) можно сократить на величину fi , тогда расчет
содержания компонента в пробе и наличия других компонентов. Дру-      упрощается. В расчетах можно использовать табличные значения Ki ,
гие обозначения: q – масса определяемого вещества; N – число теоре-   однако это следует делать с осторожностью. Поправочные коэффици-
тических тарелок, определяемое по i-ому пику; Cmax – максимальная     енты могут сильно зависеть от конструктивных особенностей и режи-
концентрация вещества в хроматографической зоне на выходе из ко-      ма эксплуатации детектора и хроматографа в целом, от состава гра-
лонки.                                                                дуировочных смесей, степени разделения компонентов и выбранного
      На практике выбор одного из перечисленных параметров опре-      для проведения расчетов параметра хроматографического пика.
деляется наличием специальных интеграторов или компьютерных                 Более точные результаты анализа можно получить, если опреде-
программ для обработки хроматограмм; качественным составом про-       лить значения Ki экспериментально, на данном приборе и в данных ус-
бы; требованиями к точности и быстроте получения результатов ана-     ловиях разделения. Для этого готовят модельные смеси с известным
лиза; свойствами детектора; формой (широкий, узкий) и степенью        содержанием всех компонентов, хроматографируют их и измеряют па-
асимметрии пиков на хроматограмме; эффективностью используемой        раметры соответствующих пиков (при одинаковом масштабе регистра-
колонки, стабильностью условий разделения (температура колонки и      ции). Для одного из компонентов пробы (стандартного соединения)
скорость газа-носителя) и др.                                         принимают поправочный коэффициент равным единице (Kст = 1,0).
      Традиционный вариант метода предусматривает следующие           Коэффициенты других веществ рассчитывают по формуле:
операции: выбор параметра (S, h, или h · tR), измерение выбранного                                   cP
                                                                                                K i = i ст ,                        (6.5)
параметра для всех зарегистрированных пиков, приведение получен-                                     c ст Pi
ных данных к единому масштабу регистрации и единой чувствитель-       где ci и cст – концентрации компонентов в модельной смеси. Они могут
ности детектора (при этом может потребоваться определение коэффи-     быть выражены не только в процентах по массе, но и в процентах по
циентов чувствительности), суммирование «исправленных» парамет-       объему или в моль/литр, важно, чтобы в числителе и знаменателе была
ров, расчет содержания компонентов. Содержание i-ого компонента в     одинаковая размерность.
анализируемой пробе (% масс.) находят по формуле:
                               f ⋅P ⋅K                                                   Порядок выполнения работы
                        Ci = n i i i ⋅ 100                    (6.4)
                                                                            1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, про-
                              ∑ f i ⋅ Pi ⋅ K i
                           i =1                                       веряют на герметичность и устанавливают заданный режим работы:
где Pi – параметр хроматографического пика (площадь, высота или       расход газа-носителя 1,5–2 л/ч (по оптимальному значению, определен-
произведение высоты пика на его время удерживания); fi – коэффици-    ному в лабораторной работе № 4), ток моста катарометра ~ 120 µА, мно-
ент для приведения к единому масштабу регистрации; Ki – поправоч-     житель шкалы регистрации в зависимости от состава смеси и величи-
ные коэффициенты, зависящие от относительной чувствительности         ны пробы берут в пределах от 1 до 100. Температура термостата коло-

                                  47                                                                   48