Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

51
Таблица 6.2
Характеристики пиков на хроматограммах пробы.
Результаты анализа
А B №
Результаты измерений и расчетов
1 2 3 1 2 3
1 Высота пика, h, см
2 Полуширина пика, μ
0,5
, см
3 Площадь пика, S, см
2
4 Коэффициент приведения к единому
масштабу регистрации, f
i
5 Найдено c
i
, % без учета K
i
6 Найдено c
i
, % с учетом K
i
7 Время удерживания, t
R
8 Параметр h · t
R
9 Найдено c
i
, % – без учета K
i
10 Найдено c
i
, % – с учетом K
i
В строках 5,6 записываются результаты, полученные с использованием
параметра S, в строках 9,10 – с использованием параметра h · t
R
.
12. Если поправочные коэффициенты и результаты анализа
получены двумя способами: по параметру S и по параметру h · t
R
, то
необходимо сопоставить полученные данные и сделать вывод, какой па-
раметр в данном случае позволяет получить лучшие статистические ха-
рактеристики воспроизводимости и правильности результатов анализа.
Таблица 6.3
Статистическая обработка результатов анализа
Погрешности
Компоненты
Найдено
С
средн
, %
Интервал
(n = 3, P = 0,95)
Коэффициент
вариации, %
Содержа-
ние µ, %
абс. отн.
Расчет по параметру S
A
B
Расчет по параметру h · t
R
A
B
52
Заполняя табл. 6.3, абсолютную погрешность по каждому из
компонентов пробы рассчитывают как разность между найденным
(средним) содержанием компонента и истинным его содержанием, т.е.
∆ = С – µ. Относительную погрешность определяют как (∆/µ) 100%.
В обоих случаях указывается знак погрешности.
Контрольные вопросы
1. Метод внутренней нормализации, его достоинства и недостатки.
2. Ограничения в использовании метода.
3. Параметры хроматографического пика, связанные с массой
определяемого компонента.
4. Учет чувствительности детектора при расчете результатов
анализа. Факторы, влияющие на чувствительность концентрационного
и потокового детекторов.
5. Точность результатов анализа и их метрологическая оценка.
Литература
1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая хро-
матография. – М.: Химия, 1993. – С. 374–442.
2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1. – С. 32–63.
3. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 129–137.
4. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 228–239.
5. Столяров В.В., Савинов И.М. Витенберг А.Г. Руководство к
практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
С. 211–248.
6. Вершинин В.И. Лекции по планированию и математической
обработке результатов химического эксперимента. – Омск: ОмГУ,
1999. – С. 43–47, 63–71, 130–137. 
                                                    Таблица 6.2                                     Заполняя табл. 6.3, абсолютную погрешность по каждому из
          Характеристики пиков на хроматограммах пробы.                                       компонентов пробы рассчитывают как разность между найденным
                       Результаты анализа                                                     (средним) содержанием компонента и истинным его содержанием, т.е.
  №                                                          А                     B          ∆ = С – µ. Относительную погрешность определяют как (∆/µ) 100%.
           Результаты измерений и расчетов
                                                        1    2   3      1          2    3     В обоих случаях указывается знак погрешности.
  1     Высота пика, h, см
  2     Полуширина пика, μ0,5, см                                                                                   Контрольные вопросы
  3     Площадь пика, S, см2                                                                        1. Метод внутренней нормализации, его достоинства и недостатки.
  4     Коэффициент приведения к единому                                                            2. Ограничения в использовании метода.
        масштабу регистрации, f i
                                                                                                    3. Параметры хроматографического пика, связанные с массой
  5     Найдено ci, % без учета Ki
                                                                                              определяемого компонента.
  6     Найдено ci, % с учетом Ki
                                                                                                    4. Учет чувствительности детектора при расчете результатов
  7     Время удерживания, tR
  8      Параметр h · tR
                                                                                              анализа. Факторы, влияющие на чувствительность концентрационного
  9     Найдено ci, % – без учета Ki                                                          и потокового детекторов.
  10    Найдено ci, % – с учетом Ki                                                                 5. Точность результатов анализа и их метрологическая оценка.
      В строках 5,6 записываются результаты, полученные с использованием
                                                                                                                          Литература
параметра S, в строках 9,10 – с использованием параметра h · tR.
                                                                                                    1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая хро-
      12. Если поправочные коэффициенты и результаты анализа
                                                                                              матография. – М.: Химия, 1993. – С. 374–442.
получены двумя способами: по параметру S и по параметру h · tR, то
                                                                                                    2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
необходимо сопоставить полученные данные и сделать вывод, какой па-
                                                                                              ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1. – С. 32–63.
раметр в данном случае позволяет получить лучшие статистические ха-
                                                                                                    3. Айвазов Б.В. Практическое руководство по газовой хромато-
рактеристики воспроизводимости и правильности результатов анализа.
                                                                                              графии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 129–137.
                                                        Таблица 6.3
                                                                                                    4. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
          Статистическая обработка результатов анализа
                                                                                              тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 228–239.
                                                             Содержа-   Погрешности
               Найдено       Интервал          Коэффициент                                          5. Столяров В.В., Савинов И.М. Витенберг А.Г. Руководство к
 Компоненты
               Ссредн , % (n = 3, P = 0,95)    вариации, %   ние µ, %       абс.       отн.
                                                                                              практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
 Расчет по параметру S
                                                                                              С. 211–248.
      A
      B                                                                                             6. Вершинин В.И. Лекции по планированию и математической
 Расчет по параметру h · tR                                                                   обработке результатов химического эксперимента. – Омск: ОмГУ,
      A                                                                                       1999. – С. 43–47, 63–71, 130–137.
      B
                                              51                                                                               52

Страницы