Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 27 стр.

                 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7                                R – параметр пика (площадь, высота или произведение высоты на вре-
               Определение содержания компонента                        мя удерживания).
                методом абсолютной калибровки                                 На последней стадии (г) рассчитывают содержание компонентов
                                                                        в пробах неизвестного состава. Содержание i-го компонента находят
      Цель и содержание работы. Научиться проводить количест-
                                                                        по формуле:
венный анализ многокомпонентных смесей методом абсолютной ка-
либровки с применением калибровочных коэффициентов. В ходе ра-                                  q           κ ⋅R
                                                                                            Ci = i ⋅ 100% = i i ⋅ 100% ,             (7.2)
боты необходимо: получить хроматограммы модельных смесей из-                                    Q             Q
вестного состава, определить по ним калибровочные коэффициенты          где Q – масса пробы, введенная в колонку; κi – усредненное значение
1–2 индивидуальных соединений (по указанию преподавателя), рас-         соответствующего коэффициента. Подразумевается, что масштаб ре-
считать содержание этих соединений в контрольной пробе, сопоста-        гистрации сигнала детектора такой же, как и при нахождении коэффи-
вить точность разных вариантов расчета (с применением различных         циентов. Условия хроматографирования при калибровке прибора и
параметров пиков). Объекты хроматографирования и оборудование –         при определении содержания интересующего вещества должны быть
те же, что и в лабораторной работе № 6.                                 идентичными. Особенно жестко это условие должно выдерживаться
      Краткое теоретическое введение. Метод абсолютной калиб-           при калибровке по высотам пиков.
ровки заключается в использовании зависимости одного из парамет-              Расчет с помощью коэффициентов можно применять лишь в тех
ров хроматографического пика (высоты, площади или произведения          случаях, когда детектор работает в линейном диапазоне. Если зависи-
высоты на время удерживания) от массы соответствующего вещества         мость параметра R от массы компонента нелинейна, следует строить
в пробе, введенной в хроматограф.                                       градуировочный график. При линейном отклике детектора рассчиты-
      В рамках метода абсолютной калибровки возможны разные вари-       вать концентрации по градуировочному графику не рекомендуется,
анты расчета: а) с помощью пропорций (сравнение с одним эталоном); б)   такой вариант на практике дает несколько худшую точность анализа,
по градуировочному графику; в) по уравнению градуировочного графи-      чем расчет с применением калибровочных коэффициентов.
ка, рассчитанного методом наименьших квадратов; г) с применением              Метод абсолютной калибровки требует точного дозирования
калибровочных коэффициентов. Хроматографисты обычно используют          пробы в испаритель хроматографа. Воспроизводимость и правильность
последний вариант. Он включает следующие операции: а) приготовле-       результатов анализа зависят от тщательности приготовления эталон-
ние модельных смесей с известным содержанием определяемого компо-       ных смесей и от постоянства режима работы хроматографической ап-
нента (можно обойтись одной смесью); б) получение серии хромато-        паратуры. Поскольку чувствительность детектора к различным вещест-
грамм модельных смесей и измерение параметра пика определяемого         вам неодинакова, для точных количественных определений необходи-
компонента; в) расчет усредненных коэффициентов по формуле:             мо нахождение калибровочных коэффициентов для каждого индивиду-
                                   q                                    ального вещества. При переходе к другим условиям детектирования
                              Ki = i ,                         (7.1)
                                   Ri                                   или даже к другим условиям разделения смеси коэффициенты придется
                                                                        определять заново. Таким образом, недостатком метода абсолютной
где Ki – калибровочный коэффициент; qi – масса i-го компонента;
                                 53                                                                     54