Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 28 стр.

калибровки является длительность предварительной подготовки к вы-      выявляют пики бензола и толуола. Необходимо убедиться, что пики
полнению анализов. Поэтому метод используется в основном в тех         определяемых компонентов не совпадают и не налагаются на пики
случаях, когда проводятся серийные анализы однотипных проб по не-      других компонентов пробы.
изменной методике, причем надо определять не все, а лишь некоторые           4. Если приготовлена одна модельная смесь, ее хроматографи-
компоненты пробы. Примеры: хроматографическое определение нор-         руют 3–5 раз, изменяя при этом объем пробы, например, вводят 1, 2, 3,
мируемых микропримесей (токсиканты) в рутинном анализе объектов        4, 5 мкл. Масштаб регистрации сигнала детектора в необходимых слу-
окружающей среды, или хроматографический контроль технологиче-         чаях меняют так, чтобы высоты пиков интересующих компонентов
ских процессов, когда постоянно требуется определять содержание не-    достигали 50–70% шкалы самописца. Поскольку параметры пиков ос-
многих веществ (целевого продукта и других реагентов).                 тальных компонентов, входящих в состав растворителя, при расчетах
                                                                       не учитываются, эти пики могут быть зашкаленными, в данном методе
                   Порядок выполнения работы                           это не имеет значения.
      1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, как              5. Срезают диаграммную ленту с записанными хроматограмма-
описано в п. 1–3 предыдущей лабораторной работы. Получают у пре-       ми и приступают к обработке результатов. Параметры пиков при рас-
подавателя условия задачи. Далее в качестве примера будет описана      четах приводятся к единой шкале чувствительности регистрации сиг-
методика определения бензола и толуола в смеси ароматических угле-     нала детектора. Калибровочные коэффициенты рассчитывают по фор-
водородов (бензол, толуол, этилбензол, о-, м- и п-ксилолы).            муле (7.1). Результаты представляют в табличной форме и статистиче-
      2. Определение калибровочных коэффициентов. Если необ-           ски обрабатывают (табл. 7.1 и 7.2).
ходимо определить два компонента – бензол и толуол, то для них и             6. Анализ контрольной пробы. Снимите не менее трех хрома-
нужно рассчитывать калибровочные коэффициенты, именно эти со-          тограмм контрольной пробы. Не забудьте отметить объем и массу
единения и должны быть введены в модельную смесь. Пока устанав-        пробы, введенной в испаритель хроматографа. Рассчитайте параметры
ливается заданный режим работы хроматографа, готовят модельные         пиков определяемых компонентов. Содержание компонентов в кон-
смеси с известным содержанием бензола и толуола, например 10 и         трольной задаче находят по формуле (7.2). Экспериментальные дан-
15% по массе (остальное – растворитель). Все смеси готовят в бюксах    ные представляют в виде таблицы (табл. 7.3), выполняют статистиче-
с плотно притертой крышкой, чтобы предотвратить потери за счет ис-     скую обработку и сопоставляют результаты, полученные с примене-
парения. Навески индивидуальных веществ берут на аналитических         нием различных параметров. Расчет погрешностей ведут с учетом из-
весах с точностью до ±0,0002 г. Затем рассчитывают точное содержа-     вестного содержания компонентов в контрольной пробе, как описано в
ние компонентов (в процентах по массе) и плотность смеси (в мг/мкл).   работе № 6: абсолютную погрешность ∆ по каждому из компонентов
Плотности различных углеводородов, необходимые для такого расче-       рассчитывают как разность между найденным (средним) содержанием
та, находят в справочной литературе.                                   компонента и истинным его содержанием, т.е. ∆ = С − µ. Относитель-
      3. Убедившись в устойчивой нулевой линии, получают пробные       ную погрешность определяют как (∆ / µ) 100%. В обоих случаях ука-
хроматограммы модельной смеси и контрольной пробы (“задачи”),          зывается знак погрешности.

                                55                                                                      56