Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 30 стр.

                ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8                                        1. Должно хорошо смешиваться с пробой.
          Количественный хроматографический анализ                             2. Должно быть абсолютно инертным, т.е. в ходе анализа стан-
          с применением метода внутреннего стандарта                     дартное вещество не должно вступать в химическое взаимодействие с
                                                                         компонентами пробы, с используемой НЖФ и с твердым носителем;
        Цель и содержание работы. Освоить на практике важнейший                3. Должно быть индивидуальным соединением. Обычно его вы-
метод хроматографического анализа – метод внутреннего стандарта          бирают из числа соединений, близких к определяемым веществам по
(метки). С этой целью необходимо: самостоятельно приготовить мо-         структуре и летучести. Это исключает неодинаковое влияние условий
дельные смеси, получить их хроматограммы и рассчитать калибровоч-        опыта на параметры пиков стандарта и определяемых веществ.
ные коэффициенты для одного или двух (по указанию преподавателя)               4. В принятых условиях анализа пик стандартного вещества
веществ. Использовать эти коэффициенты для расчета содержания тех        должен располагаться на хроматограмме в непосредственной близости
же соединений в контрольной пробе – многокомпонентной смеси не-          от пиков определяемых соединений, но не накладываться ни на них,
известного состава. В работе применяется то же оборудование, что и в     ни на пики других компонентов пробы.
предыдущих лабораторных работах. Объекты хроматографирования –                 5. Стандарт не должен содержать примеси. Разумеется, абсо-
искусственные смеси, приготовленные из следующих веществ:                лютная чистота стандартного вещества недостижима, но суммарное
1) н-алканы С6-С9; 2) бензол, толуол, этилбензол, о-, м- и п-ксилолы;    содержание примесей не должно превышать 1–2 %. Особенно опасны
3) этанол, н-пропанол, н-бутанол и др.; 4) контрольная смесь известно-   те примеси, пики которых накладываются на пики определяемых со-
го качественного состава.                                                единений. Поэтому до начала анализа хроматографируют стандартное
      Краткое теоретическое введение. Метод внутреннего стандар-         вещество в тех же условиях, что и исследуемую пробу, а затем сопос-
та применяют в тех случаях, когда нужно определить лишь некоторые        тавляют полученные хроматограммы.
компоненты многокомпонентной смеси. Метод дает правильные ре-                  В ходе анализа к пробе добавляют такое количество стандартно-
зультаты даже при анализе проб, которые испаряются лишь частично,        го вещества, чтобы отношение площадей (или других параметров) пи-
а также при использовании селективных детекторов, когда некоторые        ков стандарта и определяемых компонентов при одинаковом масштабе
компоненты пробы не регистрируются детектором. Принцип метода            регистрации сигнала было близко к единице. При линейном отклике
заключается в сопоставлении Pi – некоторого параметра пика опреде-       детектора выполняются соотношения:
ляемого компонента (площадь, высота или произведение высоты на
                                                                                                     q i = k i ⋅ Pi ,                  (8.1)
время удерживания) с аналогичным параметром P ст другого соедине-
ния, заранее добавляемого в известном количестве к пробе. Такое со-                                  q ст = k ст ⋅ Pст ,               (8.2)
единение называют внутренним стандартом или меткой.                      где Pi и Pст – параметры хроматографических пиков определяемого
      Основной вариант метода предусматривает прибавление к на-          компонента и стандартного вещества на хроматограмме модельной
веске пробы известного количества не содержащегося в ней соедине-        смеси; qi и qст – соответственно массы компонента и стандарта в мо-
ния. Стандартное вещество должно соответствовать следующим тре-          дельной смеси; ki и kст – величины, обратные коэффициентам чувстви-
бованиям.
                                 59                                                                        60