Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 32 стр.

     Однако использование метода внутреннего стандарта в некото-       занных веществ с точностью до 0,0002 г так, чтобы суммарная навеска
рых случаях затруднено или невозможно. Другие методы количест-         составляла около 5 г.
венного хроматографического анализа используют, если:                        4. Каждую калибровочную смесь хроматографируют 3–5 раз,
     ♦ детектор дает нелинейный отклик;                                изменяя величину дозы и масштаб регистрации сигнала детектора та-
     ♦ надо определять все компоненты сложной пробы;                   ким образом, чтобы высота пиков определяемого компонента и метки
     ♦ не удается выбрать подходящий внутренний стандарт;              составляла не менее 50% шкалы самописца. Поскольку параметры ос-
     ♦ нежелательны затраты времени на подготовку пробы и пред-        тальных пиков в расчетах не учитываются, они могут быть зашкален-
варительный расчет калибровочных коэффициентов.                        ными.
                                                                             5. Срезают диаграммную ленту с записанными хроматограмма-
                                                                       ми и обрабатывают результаты. Параметры пиков приводят к единому
                   Порядок выполнения работы
                                                                       масштабу регистрации, расчет калибровочного коэффициента ведут по
      1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, про-       формуле (8.4).
веряют прибор на герметичность, устанавливают заданный режим ра-             6. Результаты представляют в виде таблицы (табл. 8.1) и прово-
боты: расход газа-носителя 1,5–2,5 л/ч (по оптимальному значению,      дят статистическую обработку. Если какое-либо из найденных значе-
определенному в лабораторной работе № 4), ток моста катарометра        ний Ki сильно отличается от других, полученных при одном и том же
100–120 µА. Величину тока выбирают самостоятельно в зависимости        методе измерения, следует сделать проверку по Q-тесту.
от состава пробы и температурного режима. Масштаб регистрации                7. Получают у лаборанта или самостоятельно готовят контроль-
(“Множитель”) в зависимости от состава смеси и величины пробы ус-      ную пробу, содержащую искомый компонент и растворитель. Все взве-
танавливают в пределах от 1 до 100. Температуры термостата колонок,    шивания проводят на аналитических весах с точностью до 0,0002 г.
детектора и испарителя устанавливают в зависимости от состава смеси    По указанию преподавателя берут навеску контрольной пробы (Q грам-
и согласуют с преподавателем.                                          мов), добавляют к ней навеску внутреннего стандарта (qст граммов), пе-
      2. После выхода прибора на выбранный режим желательно по-        ремешивают.
лучить хроматограммы пробы и вещества, которое предполагают ис-              8. Хроматографируют приготовленную композицию не менее
пользовать в качестве внутреннего стандарта (по отдельности). Полу-    трех раз, добиваясь получения хорошо воспроизводимых данных. Сре-
ченные хроматограммы сопоставляют для проверки пригодности             зают диаграммную ленту с записанными хроматограммами, рассчиты-
стандарта.                                                             вают параметры пиков определяемого компонента и внутреннего стан-
      3. Готовят модельные смеси, необходимые для определения ка-      дарта и по формуле (8.5) определяют содержание компонента в % по
либровочных коэффициентов. Составляют не менее трех смесей, со-        массе. Экспериментальные данные заносят в табл. 8.2, выполняют ста-
стоящих из определяемого компонента и вещества-метки в соотноше-       тистическую обработку и записывают конечный результат.
нии, близком к 1:1, а также растворителя. Для этого в бюксы с хорошо
притертой пробкой на аналитических весах берут навески вышеука-

                                63                                                                      64