Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 34 стр.

               ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9                               газа-носителя (гелий) 40 мл/мин, температура термостата 130°С, тем-
  Определение содержания воды в органических растворителях           пература термостата детектора и испарителя 160°С, ток моста катаро-
                                                                     метра 120 µА.
      Цель и содержание работы. Цель выполнения работы – зна-
                                                                           2. В течение 30–40 мин до выхода прибора на режим готовят
комство с методом газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ). В ходе
                                                                     модельные смеси, необходимые для выполнения работы. Для этого
работы надо определить содержание воды в ацетоне (или этаноле).
                                                                     готовят смеси, содержащие 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 % воды в аб-
Определение воды в органических растворителях является важной и
                                                                     солютном этаноле (или ацетоне). Навески берут на аналитических ве-
трудной аналитической задачей. Ее обычно не удается решить мето-
                                                                     сах с точностью до ±0,0002 г. Все смеси готовят в бюксах с плотно
дами газо-жидкостной хроматографии. Лучшим вариантом является
                                                                     притертой крышкой, чтобы предотвратить потери за счет испарения.
разделение пробы на колонках с пористыми полимерными сорбентами
                                                                     После выхода прибора на режим включают самописец. Убедившись в
(один из вариантов ГАХ), в этом случае вода регистрируется на хро-
                                                                     регистрации на диаграммной ленте самописца устойчивой нулевой
матограмме в виде симметричного узкого пика. В ходе работы необ-
                                                                     линии, приступают к анализу.
ходимо приготовить модельные смеси, содержащие воду; определить
                                                                           3. В испаритель хроматографа микрошприцем вводят по 1 мкл
для воды поправочный коэффициент и затем выполнить количествен-
                                                                     смесей, содержащих 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 % воды в ацетоне
ный анализ пробы методами внутренней нормализации и абсолютной
                                                                     (или этаноле). Получают хроматограммы, на которых записано 2 пика
калибровки.
                                                                     – воды и ацетона (или этанола), причем пик воды регистрируется пер-
      Теоретические сведения о методе ГАХ даны в учебной литера-
                                                                     вым. Каждую смесь хроматографируют трижды. Рассчитывают пло-
туре.
                                                                     щади пиков для воды и строят по ним градуировочный график для оп-
          Аппаратура и объекты хроматографирования                   ределения воды (см. работу № 7). По результатам анализа смеси, со-
      • Газовый хроматограф с катарометром.                          держащей 0,5% воды, рассчитывают поправочный коэффициент KH2 O
      • Колонка насадочная 2м × 3мм, заполненная полисорбом-1 зер-   по формуле (10.1):
нением 0,10–0,25 мм.                                                                                    S ац ⋅ C H 2 O ⋅ f ац
                                                                                            K H 2O =                             ,    (10.1)
      • Микрошприцы МШ-10.                                                                             S H 2O ⋅ C ац ⋅ f H 2 O
      • Объекты хроматографирования – абсолютный ацетон (или эта-    где S – площади пиков на хроматограмме, C – массовые доли ве-
нол), водно-ацетоновые (или водно-этанольные) модельные смеси,       ществ в %, f – коэффициенты приведения к единому масштабу реги-
содержащие 0,5–6% воды, контрольная проба технического ацетона       страции сигнала детектора. Аналогичным образом можно рассчитать
(или этанола).                                                       поправочный коэффициент в случае анализа водно-этанольных сме-
                  Порядок выполнения работы                          сей. Эти коэффициенты потребуются для проведения анализа по ме-
                                                                     тоду внутренней нормализации. Поправочный коэффициент для ор-
     1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, про-      ганического вещества в обоих случаях принимается равным единице.
веряют на герметичность и устанавливают следующий режим: расход
                                67                                                                           68