ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
71
сухого газа с помощью резиновой камеры или специального пробоот-
борника не исключено попадание в пробу воздуха. Соответственно на
хроматограмме сухого газа появляются пики азота и кислорода. Ана-
лиз сухого газа ведут методами газо-жидкостной и газоадсорбционной
хроматографии. На сегодня неизвестны колонки, в которых можно
было бы сразу отделить легкие неуглеводородные компоненты от уг-
леводородов С
1
– С
4
, а затем разделить ту и другую части газа до ин-
дивидуальных соединений. Поэтому разделение неуглеводородных
компонентов ведут методом газоадсорбционной хроматографии на
колонке с сорбентом – молекулярными ситами марок NaA, NaX, CaA
или CaX. Углеводородную часть сухого газа анализируют методом
ГЖХ на колонках, содержащих неподвижную жидкую фазу, например
гексадекан.
Порядок выполнения работы
1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, про-
веряют на герметичность и устанавливают заданный режим работы:
расход газа-носителя (гелия) 2,0 л/ч; температура термостата 35°С;
температура испарителя 100°С; ток детектора 140 µА. В хроматограф
заранее устанавливают колонки с цеолитом и с гексадеканом.
2. Убедившись в стабильности нулевой линии, вводят первую
пробу газа в колонку с цеолитом. Вторую пробу газа вводят в колонку
с гексадеканом. Объем проб и масштаб регистрации подберите само-
стоятельно.
3. Идентификацию компонентов газа на колонке с гексадеканом
проводят по относительным объемам (или) временам удерживания.
Относительные объемы удерживания, определяющие порядок выхода
компонентов газа в условиях анализа, приведены в табл. 10.1.
В табл. 10.2. следует внести экспериментальные данные и результаты
анализа.
72
Таблица 10.1
Табличные данные по относительному удерживанию веществ,
входящих в состав сухого газа
№
Вещество t
R
отн
′ №
Вещество t
R
отн
′
1 Метан 0,01-0,02 11
транс-Бутен-2 1,09-1,10
2 СО2 0,03-0,04 12
цис-Бутен-2 1,19-1,20
3 Этен 0,05-0,07 13
3-Метилбутен-1 1,79-1,82
4 Этан 0,08-0,09 14
Изопентан 2,30-2,40
5 Сероводород 0,12-0,14 15
Пентен-1 2,54-2,63
6 Пропен 0,25-0,27 16
2-Метилбутен-1 2,70-2,80
7 Пропан 0,28-0,31 17
н-Пентан 3,10-3,20
8 Изобутан 0,65-0,67 18
транс-Пентен-2 3,60-3,70
9 Бутен-1 + изобутен
0,83-0,84 19
цис-Пентен-2 3,79-3,87
10
н-Бутан 1,00 20
2-Метилбутен-2 4,09-4,20
Таблица 10.2
Результаты анализа сухого газа
Удерживание
Предпола-
гаемый
компонент
С
о
де
р
ж
а-
ние, %
масс
№
хроматограм-
мы
№ пика
Площадь пика
t
R
0
t
R
изм. t
R
′
t
R
отн
′
1 1
1
сухого газа с помощью резиновой камеры или специального пробоот- Таблица 10.1
борника не исключено попадание в пробу воздуха. Соответственно на
Табличные данные по относительному удерживанию веществ,
хроматограмме сухого газа появляются пики азота и кислорода. Ана-
входящих в состав сухого газа
лиз сухого газа ведут методами газо-жидкостной и газоадсорбционной
хроматографии. На сегодня неизвестны колонки, в которых можно № Вещество tRотн′ № Вещество tRотн′
было бы сразу отделить легкие неуглеводородные компоненты от уг- 1 Метан 0,01-0,02 11 транс-Бутен-2 1,09-1,10
леводородов С1 – С4, а затем разделить ту и другую части газа до ин-
2 СО2 0,03-0,04 12 цис-Бутен-2 1,19-1,20
дивидуальных соединений. Поэтому разделение неуглеводородных
компонентов ведут методом газоадсорбционной хроматографии на 3 Этен 0,05-0,07 13 3-Метилбутен-1 1,79-1,82
колонке с сорбентом – молекулярными ситами марок NaA, NaX, CaA 4 Этан 0,08-0,09 14 Изопентан 2,30-2,40
или CaX. Углеводородную часть сухого газа анализируют методом
5 Сероводород 0,12-0,14 15 Пентен-1 2,54-2,63
ГЖХ на колонках, содержащих неподвижную жидкую фазу, например
гексадекан. 6 Пропен 0,25-0,27 16 2-Метилбутен-1 2,70-2,80
Порядок выполнения работы 7 Пропан 0,28-0,31 17 н-Пентан 3,10-3,20
1. Включают хроматограф в соответствии с инструкцией, про- 8 Изобутан 0,65-0,67 18 транс-Пентен-2 3,60-3,70
веряют на герметичность и устанавливают заданный режим работы: 9 Бутен-1 + изобутен 0,83-0,84 19 цис-Пентен-2 3,79-3,87
расход газа-носителя (гелия) 2,0 л/ч; температура термостата 35°С;
10 н-Бутан 1,00 20 2-Метилбутен-2 4,09-4,20
температура испарителя 100°С; ток детектора 140 µА. В хроматограф
заранее устанавливают колонки с цеолитом и с гексадеканом.
2. Убедившись в стабильности нулевой линии, вводят первую Таблица 10.2
пробу газа в колонку с цеолитом. Вторую пробу газа вводят в колонку Результаты анализа сухого газа
с гексадеканом. Объем проб и масштаб регистрации подберите само-
компонент
Площадь пика
Предпола-
хроматограм-
Содержа-
стоятельно.
гаемый
ние, %
масс
№ пика
3. Идентификацию компонентов газа на колонке с гексадеканом Удерживание
мы
№
проводят по относительным объемам (или) временам удерживания.
Относительные объемы удерживания, определяющие порядок выхода
tR0 tR изм. tR′ tRотн′
компонентов газа в условиях анализа, приведены в табл. 10.1.
В табл. 10.2. следует внести экспериментальные данные и результаты 1 1
анализа. 1
71 72
