ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
73
Таблица 10.3
Весовые коэффициенты чувствительности K компонентов
сухого газа (газ-носитель гелий)
№
п/п
Компонент К
№
п/п
Компонент К
1 Воздух 1,02 14 3-Метилбутен-1 1,13
2 Метан 0,64 15 Изопентан 1,12
3 СО
2
1,34 16 Пентен-1 1,13
4 Этен 0,85 17 2-Метилбутен-1 1,13
5 Этан 0,86 18 н-Пентан 0,99
6 Сероводород 1,37 19 Пентен-2 (транс) 1,13
7 Пропен 0,99 20 Пентен-2 (цис) 1,13
8 Пропан 0,99 21 Водород 2,02
9 Изобутан 1,03 22 Кислород 1,17
10 Бутен-1 + изобутен 1,01 23 Азот 0,98
11 н-Бутан 1,00 24 СО 0,98
12 Бутен-2 (транс) 0,97 25 2-метилбутен-2 1,13
13 Бутен-2 (цис) 0,97
4. После установления качественного состава пробы проводят
количественный анализ по методу внутренней нормализации. Опреде-
ляют приведенные площади пиков соответствующих компонентов на
обеих хроматограммах, полученных на разных колонках по формуле
(10.1):
nkhS
5,0
⋅
⋅
µ
⋅
=
, (10.1)
где h – высота пика в мм; μ
0,5
– ширина пика на середине высоты;
K – коэффициент чувствительности (табл. 10.3); n – масштаб записи
хроматограммы.
При расчете основной является хроматограмма, полученная на
колонке с н-гексадеканом.
74
На хроматограмме, полученной на колонке с цеолитом, опреде-
ляют площади пиков H
2
, O
2
, N
2
и CO с учетом масштаба записи хрома-
тограммы и умножают их на коэффициент А. Этот коэффициент учи-
тывает различие в количестве введенных проб и скоростей газа-
носителя при работе на параллельных колонках. Его определяют по
формуле (10.2) по соотношению площадей пиков метана, так как ме-
тан регистрируется на обеих хроматограммах:
44
CHCH
"S'SA
=
, (10.2)
где
4
CH
'S – площадь пика метана на хроматограмме, полученной на
колонке с н-гесадеканом, мм
2
;
4
CH
"S – площадь пика метана на хрома-
тограмме, полученной на колонке с цеолитом, мм
2
.
Для определения содержания всех компонентов методом внут-
ренней нормализации за 100% принимают сумму площадей пиков всех
компонентов на хроматограмме, полученной на колонке с гексадека-
ном, и площадей пиков H
2
, O
2
, N
2
и CO на хроматограмме, полученной
на колонке с цеолитом. Содержание каждого компонента рассчитыва-
ют по формуле:
∑
⋅
=
i
i
S
100S
X , (10.3)
где
i
S – приведенная площадь пика определяемого компонента, в мм
2
;
∑
i
S – сумма площадей пиков всех компонентов в анализируемом га-
зе, мм
2
.
При ручной обработке хроматограмм (в отсутствие интегратора
или соответствующей программы) все результаты расчетов следует
представить в виде таблицы.
5. Допускаемые расхождения для параллельных определений не
должны превышать ±10% от среднего арифметического сравниваемых
результатов при содержании компонентов в пробе до 10% и ±5% при
содержании компонента выше 10%.
Таблица 10.3 На хроматограмме, полученной на колонке с цеолитом, опреде-
Весовые коэффициенты чувствительности K компонентов ляют площади пиков H2, O2, N2 и CO с учетом масштаба записи хрома-
сухого газа (газ-носитель гелий) тограммы и умножают их на коэффициент А. Этот коэффициент учи-
тывает различие в количестве введенных проб и скоростей газа-
№ №
Компонент К Компонент К носителя при работе на параллельных колонках. Его определяют по
п/п п/п
формуле (10.2) по соотношению площадей пиков метана, так как ме-
1 Воздух 1,02 14 3-Метилбутен-1 1,13
тан регистрируется на обеих хроматограммах:
2 Метан 0,64 15 Изопентан 1,12
3 СО2 1,34 16 Пентен-1 1,13 A = S'CH 4 S"CH 4 , (10.2)
4 Этен 0,85 17 2-Метилбутен-1 1,13
5 Этан 0,86 18 н-Пентан 0,99 где S'CH 4 – площадь пика метана на хроматограмме, полученной на
6 Сероводород 1,37 19 Пентен-2 (транс) 1,13 колонке с н-гесадеканом, мм2; S"CH 4 – площадь пика метана на хрома-
7 Пропен 0,99 20 Пентен-2 (цис) 1,13 тограмме, полученной на колонке с цеолитом, мм2.
8 Пропан 0,99 21 Водород 2,02 Для определения содержания всех компонентов методом внут-
9 Изобутан 1,03 22 Кислород 1,17 ренней нормализации за 100% принимают сумму площадей пиков всех
10 Бутен-1 + изобутен 1,01 23 Азот 0,98 компонентов на хроматограмме, полученной на колонке с гексадека-
11 н-Бутан 1,00 24 СО 0,98 ном, и площадей пиков H2, O2, N2 и CO на хроматограмме, полученной
12 Бутен-2 (транс) 0,97 25 2-метилбутен-2 1,13 на колонке с цеолитом. Содержание каждого компонента рассчитыва-
13 Бутен-2 (цис) 0,97 ют по формуле:
S ⋅100
4. После установления качественного состава пробы проводят X= i , (10.3)
∑ Si
количественный анализ по методу внутренней нормализации. Опреде-
где Si – приведенная площадь пика определяемого компонента, в мм2;
ляют приведенные площади пиков соответствующих компонентов на
обеих хроматограммах, полученных на разных колонках по формуле ∑ Si – сумма площадей пиков всех компонентов в анализируемом га-
(10.1): зе, мм2.
S = h ⋅ µ 0, 5 ⋅ k ⋅ n , (10.1) При ручной обработке хроматограмм (в отсутствие интегратора
или соответствующей программы) все результаты расчетов следует
где h – высота пика в мм; μ0,5 – ширина пика на середине высоты;
K – коэффициент чувствительности (табл. 10.3); n – масштаб записи представить в виде таблицы.
хроматограммы. 5. Допускаемые расхождения для параллельных определений не
При расчете основной является хроматограмма, полученная на должны превышать ±10% от среднего арифметического сравниваемых
колонке с н-гексадеканом. результатов при содержании компонентов в пробе до 10% и ±5% при
содержании компонента выше 10%.
73 74
