ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
69
4. Трижды хроматографируют 1 мкл контрольной пробы. По
полученным хроматограммам находят содержание воды двумя мето-
дами: методом абсолютной калибровки (по градуировочному графику)
и методом внутренней нормализации.
5. Проводят статистическую обработку и сравнивают результа-
ты, полученные двумя методами.
Контрольные вопросы
1. Область применения ГАХ, преимущества и недостатки
метода.
2. Пористые полимерные сорбенты.
Литература
1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая
хроматография. – М.: Химия, 1993.
2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1.
3. Большова Т.А., Брыкина Г.Д., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А.
Практическое руководство по хроматографическим методам анализа.
– М.: Изд-во МГУ, 1993. – С. 43.
70
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10
Определение состава сухого газа
Цель и содержание работы. Цель заключительной работы
практикума – проверить усвоение материала по хроматографическому
анализу в ходе самостоятельного исследования состава сложного ре-
ального объекта. Типичным для нефтехимической промышленности
объектом анализа является сухой газ. Необходимо разделить пробу
двумя разными методами (газо-жидкостная и газо-адсорбционная
хроматография), подобрав оптимальные условия разделения. Затем
проводится идентификация углеводородных и неуглеводородных
компонентов пробы по относительным временам удерживания. На по-
следнем этапе работы необходимо провести количественный анализ
сухого газа. В работе используется следующее оборудование:
• газовый хроматограф с катарометром;
• колонка из нержавеющей стали 6м × 3мм, заполненная диато-
митовым носителем (сферохром-1, хроматон N-AW и др.). НЖФ –
н-гексадекан, 25% от массы твердого носителя;
• колонка из нержавеющей стали, 1м × 3мм, заполненная синте-
тическими цеолитами типа NaX или CaA, фракция 0,25–0,5 мм;
• шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 мкл.
Краткое теоретическое введение. При переработке нефти об-
разуется значительное количество газообразных веществ. Легкие газо-
вые смеси, содержащие углеводороды С
1
– С
4
, а также неуглеводород-
ные компоненты – H
2
, СО, CO
2
, H
2
S – называют сухим газом. Сухой
газ используют как топливо в технологических печах нефтеперераба-
тывающих предприятий. Сжиженный сухой газ применяют в быту (в
баллонах).
В составе сухого газа содержится не более 5% (по массе) угле-
водородов типа С
5
и более тяжелых. Неуглеводородные компоненты
могут быть представлены в любых соотношениях. При отборе пробы
4. Трижды хроматографируют 1 мкл контрольной пробы. По ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10 полученным хроматограммам находят содержание воды двумя мето- Определение состава сухого газа дами: методом абсолютной калибровки (по градуировочному графику) и методом внутренней нормализации. Цель и содержание работы. Цель заключительной работы 5. Проводят статистическую обработку и сравнивают результа- практикума – проверить усвоение материала по хроматографическому ты, полученные двумя методами. анализу в ходе самостоятельного исследования состава сложного ре- ального объекта. Типичным для нефтехимической промышленности Контрольные вопросы объектом анализа является сухой газ. Необходимо разделить пробу двумя разными методами (газо-жидкостная и газо-адсорбционная 1. Область применения ГАХ, преимущества и недостатки хроматография), подобрав оптимальные условия разделения. Затем метода. проводится идентификация углеводородных и неуглеводородных 2. Пористые полимерные сорбенты. компонентов пробы по относительным временам удерживания. На по- следнем этапе работы необходимо провести количественный анализ Литература сухого газа. В работе используется следующее оборудование: • газовый хроматограф с катарометром; 1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая • колонка из нержавеющей стали 6м × 3мм, заполненная диато- хроматография. – М.: Химия, 1993. митовым носителем (сферохром-1, хроматон N-AW и др.). НЖФ – 2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни- н-гексадекан, 25% от массы твердого носителя; ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1. 3. Большова Т.А., Брыкина Г.Д., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. • колонка из нержавеющей стали, 1м × 3мм, заполненная синте- Практическое руководство по хроматографическим методам анализа. тическими цеолитами типа NaX или CaA, фракция 0,25–0,5 мм; – М.: Изд-во МГУ, 1993. – С. 43. • шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 мкл. Краткое теоретическое введение. При переработке нефти об- разуется значительное количество газообразных веществ. Легкие газо- вые смеси, содержащие углеводороды С1 – С4, а также неуглеводород- ные компоненты – H2, СО, CO2, H2S – называют сухим газом. Сухой газ используют как топливо в технологических печах нефтеперераба- тывающих предприятий. Сжиженный сухой газ применяют в быту (в баллонах). В составе сухого газа содержится не более 5% (по массе) угле- водородов типа С5 и более тяжелых. Неуглеводородные компоненты могут быть представлены в любых соотношениях. При отборе пробы 69 70