Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 35 стр.

UptoLike

Рубрика: 

69
4. Трижды хроматографируют 1 мкл контрольной пробы. По
полученным хроматограммам находят содержание воды двумя мето-
дами: методом абсолютной калибровки (по градуировочному графику)
и методом внутренней нормализации.
5. Проводят статистическую обработку и сравнивают результа-
ты, полученные двумя методами.
Контрольные вопросы
1. Область применения ГАХ, преимущества и недостатки
метода.
2. Пористые полимерные сорбенты.
Литература
1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая
хроматография. М.: Химия, 1993.
2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
ца, Х.Г. Штруппе. М.: Мир, 1987. Ч. 1.
3. Большова Т.А., Брыкина Г.Д., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А.
Практическое руководство по хроматографическим методам анализа.
М.: Изд-во МГУ, 1993. С. 43.
70
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10
Определение состава сухого газа
Цель и содержание работы. Цель заключительной работы
практикума проверить усвоение материала по хроматографическому
анализу в ходе самостоятельного исследования состава сложного ре-
ального объекта. Типичным для нефтехимической промышленности
объектом анализа является сухой газ. Необходимо разделить пробу
двумя разными методами (газо-жидкостная и газо-адсорбционная
хроматография), подобрав оптимальные условия разделения. Затем
проводится идентификация углеводородных и неуглеводородных
компонентов пробы по относительным временам удерживания. На по-
следнем этапе работы необходимо провести количественный анализ
сухого газа. В работе используется следующее оборудование:
газовый хроматограф с катарометром;
колонка из нержавеющей стали 6м × 3мм, заполненная диато-
митовым носителем (сферохром-1, хроматон N-AW и др.). НЖФ
н-гексадекан, 25% от массы твердого носителя;
колонка из нержавеющей стали, 1м × 3мм, заполненная синте-
тическими цеолитами типа NaX или CaA, фракция 0,25–0,5 мм;
шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 мкл.
Краткое теоретическое введение. При переработке нефти об-
разуется значительное количество газообразных веществ. Легкие газо-
вые смеси, содержащие углеводороды С
1
С
4
, а также неуглеводород-
ные компоненты H
2
, СО, CO
2
, H
2
S называют сухим газом. Сухой
газ используют как топливо в технологических печах нефтеперераба-
тывающих предприятий. Сжиженный сухой газ применяют в быту (в
баллонах).
В составе сухого газа содержится не более 5% (по массе) угле-
водородов типа С
5
и более тяжелых. Неуглеводородные компоненты
могут быть представлены в любых соотношениях. При отборе пробы
      4. Трижды хроматографируют 1 мкл контрольной пробы. По
                                                                                      ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10
полученным хроматограммам находят содержание воды двумя мето-
                                                                                      Определение состава сухого газа
дами: методом абсолютной калибровки (по градуировочному графику)
и методом внутренней нормализации.                                          Цель и содержание работы. Цель заключительной работы
      5. Проводят статистическую обработку и сравнивают результа-     практикума – проверить усвоение материала по хроматографическому
ты, полученные двумя методами.                                        анализу в ходе самостоятельного исследования состава сложного ре-
                                                                      ального объекта. Типичным для нефтехимической промышленности
                      Контрольные вопросы                             объектом анализа является сухой газ. Необходимо разделить пробу
                                                                      двумя разными методами (газо-жидкостная и газо-адсорбционная
     1. Область применения ГАХ, преимущества и недостатки             хроматография), подобрав оптимальные условия разделения. Затем
метода.                                                               проводится идентификация углеводородных и неуглеводородных
     2. Пористые полимерные сорбенты.                                 компонентов пробы по относительным временам удерживания. На по-
                                                                      следнем этапе работы необходимо провести количественный анализ
                           Литература                                 сухого газа. В работе используется следующее оборудование:
                                                                            • газовый хроматограф с катарометром;
      1. Сакодынский К.И., Бражников В.И. и др. Аналитическая
                                                                            • колонка из нержавеющей стали 6м × 3мм, заполненная диато-
хроматография. – М.: Химия, 1993.
                                                                      митовым носителем (сферохром-1, хроматон N-AW и др.). НЖФ –
      2. Руководство по газовой хроматографии / Под ред. Э. Лейбни-
                                                                      н-гексадекан, 25% от массы твердого носителя;
ца, Х.Г. Штруппе. – М.: Мир, 1987. – Ч. 1.
      3. Большова Т.А., Брыкина Г.Д., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А.          • колонка из нержавеющей стали, 1м × 3мм, заполненная синте-
Практическое руководство по хроматографическим методам анализа.       тическими цеолитами типа NaX или CaA, фракция 0,25–0,5 мм;
– М.: Изд-во МГУ, 1993. – С. 43.                                            • шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 мкл.
                                                                            Краткое теоретическое введение. При переработке нефти об-
                                                                      разуется значительное количество газообразных веществ. Легкие газо-
                                                                      вые смеси, содержащие углеводороды С1 – С4, а также неуглеводород-
                                                                      ные компоненты – H2, СО, CO2, H2S – называют сухим газом. Сухой
                                                                      газ используют как топливо в технологических печах нефтеперераба-
                                                                      тывающих предприятий. Сжиженный сухой газ применяют в быту (в
                                                                      баллонах).
                                                                            В составе сухого газа содержится не более 5% (по массе) угле-
                                                                      водородов типа С5 и более тяжелых. Неуглеводородные компоненты
                                                                      могут быть представлены в любых соотношениях. При отборе пробы
                                69                                                                    70