ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
49
нок, детектора и испарителя устанавливается в зависимости от состава
смеси.
2. До выхода прибора на режим готовят в бюксе модельную
смесь углеводородов или спиртов. Качественный состав смеси указы-
вается преподавателем. Навески индивидуальных соединений берут на
аналитических весах с точностью до ±0,0002 г и смешивают в бюксах
с плотно притертой крышкой, чтобы предотвратить потери от испаре-
ния. Рассчитывают процентный состав смеси.
3. После выхода прибора на режим включают самописец. Убе-
дившись в устойчивости нулевой линии, приступают к записи хрома-
тограмм приготовленной модельной смеси.
4. Одну и ту же смесь хроматографируют не менее трех раз. Ес-
ли потребуется, изменяйте с помощью переключателя «Множитель»
масштаб регистрации сигнала детектора таким образом, чтобы запи-
сывались пики с высотой 50–70% шкалы самописца. Можно менять и
объем пробы, вводимой в хроматограф. На хроматограммах не должно
быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков, необходимо
отмечать момент ввода пробы.
5. Срезают диаграммную ленту с записанными хроматограмма-
ми модельных смесей, на хроматограммах 1,2 и 3 измеряют параметры
хроматографических пиков А, В, С …, приводят их к единому мас-
штабу регистрации и записывают данные в табл. 6.1.
6. Поправочные коэффициенты K
i
рассчитывают по формуле
(6.5). При выполнении данной лабораторной работы для унификации
расчетов в качестве стандартного соединения выбирают компонент
смеси, элюируемый из колонки первым. Найденные значения K
i
зано-
сят в табл. 6.1.
7. Проводят статистическую обработку полученных результатов
с использованием компьютерных программ “Static”, усредняя данные
для каждого пика по разным хроматограммам и находя соответствую-
50
щие доверительные интервалы. Результаты обработки также заносят в
табл. 6.1.
8. Хроматографируют по той же методике контрольную смесь с
неизвестным количественным составом. Она имеет тот же качествен-
ный состав, что и смеси, использованные для определения поправоч-
ных коэффициентов. Получают не менее трех воспроизводимых хро-
матограмм контрольной смеси.
9. Измеряют количественные параметры пиков на хромато-
граммах контрольной смеси, приводят их к единому масштабу регист-
рации и представляют в табличной форме (табл. 6.2).
10. Рассчитывают количественный состав контрольной смеси по
формуле (6.4) с учетом и без учета поправочных коэффициентов. Ре-
зультаты анализа заносят в таблицы и статистически обрабатывают их.
11. Правильность результатов анализа характеризуют абсолют-
ной и относительной погрешностями. Результаты заносят в табл. 6.3.
Таблица 6.1
Расчет поправочных коэффициентов
А B
№
Параметры пика
1 2 3 1 2 3
1 Высота пика, h, см
2 Полуширина пика, μ
0,5
, см
3 Время удерживания, t
R
4 Площадь пика, S
5 Параметр (h · t
R
)
6
Коэффициент приведения к единому
масштабу регистрации, f
i
7 Исправленное значение S или h · t
R
8 Содержание, % по массе
9 Средние значения K
i
нок, детектора и испарителя устанавливается в зависимости от состава щие доверительные интервалы. Результаты обработки также заносят в
смеси. табл. 6.1.
2. До выхода прибора на режим готовят в бюксе модельную 8. Хроматографируют по той же методике контрольную смесь с
смесь углеводородов или спиртов. Качественный состав смеси указы- неизвестным количественным составом. Она имеет тот же качествен-
вается преподавателем. Навески индивидуальных соединений берут на ный состав, что и смеси, использованные для определения поправоч-
аналитических весах с точностью до ±0,0002 г и смешивают в бюксах ных коэффициентов. Получают не менее трех воспроизводимых хро-
с плотно притертой крышкой, чтобы предотвратить потери от испаре- матограмм контрольной смеси.
ния. Рассчитывают процентный состав смеси. 9. Измеряют количественные параметры пиков на хромато-
3. После выхода прибора на режим включают самописец. Убе- граммах контрольной смеси, приводят их к единому масштабу регист-
дившись в устойчивости нулевой линии, приступают к записи хрома- рации и представляют в табличной форме (табл. 6.2).
тограмм приготовленной модельной смеси. 10. Рассчитывают количественный состав контрольной смеси по
4. Одну и ту же смесь хроматографируют не менее трех раз. Ес- формуле (6.4) с учетом и без учета поправочных коэффициентов. Ре-
ли потребуется, изменяйте с помощью переключателя «Множитель» зультаты анализа заносят в таблицы и статистически обрабатывают их.
масштаб регистрации сигнала детектора таким образом, чтобы запи- 11. Правильность результатов анализа характеризуют абсолют-
сывались пики с высотой 50–70% шкалы самописца. Можно менять и ной и относительной погрешностями. Результаты заносят в табл. 6.3.
объем пробы, вводимой в хроматограф. На хроматограммах не должно
Таблица 6.1
быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков, необходимо
Расчет поправочных коэффициентов
отмечать момент ввода пробы.
А B
5. Срезают диаграммную ленту с записанными хроматограмма- № Параметры пика
1 2 3 1 2 3
ми модельных смесей, на хроматограммах 1,2 и 3 измеряют параметры
1 Высота пика, h, см
хроматографических пиков А, В, С …, приводят их к единому мас-
штабу регистрации и записывают данные в табл. 6.1. 2 Полуширина пика, μ0,5, см
3 Время удерживания, tR
6. Поправочные коэффициенты Ki рассчитывают по формуле
(6.5). При выполнении данной лабораторной работы для унификации 4 Площадь пика, S
расчетов в качестве стандартного соединения выбирают компонент 5 Параметр (h · tR)
смеси, элюируемый из колонки первым. Найденные значения Ki зано- Коэффициент приведения к единому
6
сят в табл. 6.1. масштабу регистрации, f i
7. Проводят статистическую обработку полученных результатов 7 Исправленное значение S или h · tR
с использованием компьютерных программ “Static”, усредняя данные 8 Содержание, % по массе
для каждого пика по разным хроматограммам и находя соответствую- 9 Средние значения Ki
49 50
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 23
- 24
- 25
- 26
- 27
- …
- следующая ›
- последняя »
