Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 23 стр.

                ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6                                        • все компоненты регистрируются детектором;
           Определение количественного состава смеси                           • пики на хроматограмме хорошо разрешены;
              методом внутренней нормализации                                  • все компоненты пробы заранее идентифицированы, то есть из-
                                                                         вестно, какому соединению соответствует каждый пик на хромато-
      Цель и содержание работы. Научиться проводить количест-            грамме;
венный анализ многокомпонентных смесей методом внутренней нор-
                                                                               • для всех компонентов известны специфические поправочные
мализации. В ходе работы необходимо: получить хроматограммы мо-
                                                                         коэффициенты, учитывающие различную чувствительность детектора
дельных смесей известного состава, определить по ним поправочные
                                                                         к разным веществам,
коэффициенты индивидуальных соединений (учет чувствительности
                                                                               • сигнал детектора линеен во всем диапазоне концентраций
детектора), определить состав пробы с применением различных хрома-
                                                                         компонентов.
тографических параметров, сопоставить точность разных вариантов
расчета. В работе используется то же оборудование, что и в работе № 5.          Основным параметром хроматографического пика, функцио-
Объекты хроматографирования – искусственные смеси, содержащие            нально связанным с массой определяемого компонента, является пло-
бензол, толуол, этилбензол, о-, м- и п-ксилолы, н-гексан, н-гептан, н-   щадь пика S. Поскольку точные определения площадей пиков не все-
октан, н-нонан, н-декан, этанол, пропанол, бутанол и др, а также проба   гда возможны, вместо площадей можно использовать другие величи-
известного качественного, но неизвестного количественного состава.       ны, пропорциональные массе компонента, но легче измеряемые. На-
      Краткое теоретическое введение. Предполагается, что содер-         пример, если пики на хроматограмме имеют одинаковую ширину,
жание компонента в смеси при прочих равных условиях равно отно-          вместо площадей в количественном анализе можно применять высоты
шению сигнала этого компонента к сумме сигналов всех компонентов.        пиков h. Анализируя смеси однотипных соединений, для которых эф-
Объем пробы, вводимой в хроматограф, в этом случае не имеет значе-       фективность колонки одинакова, можно применять в качестве сигнала
ния, т.е. точная дозировка пробы в данном методе не требуется. Метод     произведения высот на время удерживания соответствующего компо-
внутренней нормализации широко применяется в хроматографическом          нента, т.е. пользоваться параметром h · tR. Использование названных
анализе многокомпонентных смесей; обычно им пользуются, если             параметров при количественных расчетах основывается на имеющих
требуется узнать полный состав смеси. При определении единичных          место (при условии линейной работы детектора) градуировочных за-
компонентов пробы лучше использовать другие методы количествен-          висимостях. Для каждого пика:
ного анализа (внутреннего стандарта, абсолютной калибровки, доба-                                S = K ⋅q ,                             (6.1)
вок и т.п.).                                                                                    h = K '⋅C max ,                         (6.2)
      Метод внутренней нормализации дает правильные результаты
                                                                                                         N
только при выполнении определенных условий:                                                     h ⋅ t R = K"⋅
                                                                                                            ⋅q .                  (6.3)
                                                                                                         2р
      • проба полностью испаряется в дозирующем устройстве;
                                                                             Здесь K , K ' и K" – коэффициенты, учитывающие относитель-
      • все компоненты пробы полностью элюируются из раздели-
                                                                         ную чувствительность детектора к i-ому определяемому веществу,
тельной колонки;
                                 45                                                                          46