ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
5
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Подготовка сорбента и заполнение насадочных колонок
Цель и содержание работы. Познакомиться с одним из наибо-
лее надежных способов нанесения неподвижной жидкой фазы на
твердый носитель (испарение растворителя), а также техникой запол-
нения насадочных колонок. В ходе данной работы необходимо приго-
товить колонку, которая будет использоваться для выполнения сле-
дующих лабораторных работ.
Краткое теоретическое введение. В газо-жидкостной хромато-
графии (ГЖХ) часто используют насадочные колонки, в которых ком-
поненты исследуемой (анализируемой) смеси разделяются на запол-
няющей колонку насадке (сорбенте), состоящей из твердого пористого
материала-носителя, пропитанного неподвижной жидкой фазой
(НЖФ). Чтобы разделение проходило в оптимальных условиях, НЖФ
и носитель должны обладать рядом свойств.
Носитель должен обладать следующими свойствами:
1) удельная поверхность порядка 0,5–4,0 м
2
/г, что позволяет на-
нести НЖФ в виде тонкой пленки и не допустить ее последующего
перемещения под действием силы тяжести или по другим причинам;
2) значительный и по возможности одинаковый диаметр пор;
3) химическая и адсорбционная инертность;
4) одинаковость частиц по форме и по размерам (монодисперс-
ность);
5) способность смачиваться НЖФ;
6) механическая прочность;
7) стабильность при высоких температурах.
Используют твердые носители двух типов: минеральные и по-
лимерные. Большинство минеральных носителей представляют собой
переработанные диатомиты (ископаемые продукты минерализации
древних одноклеточных организмов). Их примерный состав (% мас.):
SiO
2
– 90-92; Al
2
O
3
– 4-5; Fe
2
O
3
– 0,1-0,2; CaO – 1-1,5; MgO – 0,4.
6
Для получения носителя диатомитовую массу прокаливают при 900–
1200°С, дробят и рассеивают на фракции. Для снижения активности
носитель обрабатывают кислотой (для удаления металлов) и алкил-
хлорсиланами. В зависимости от способа обработки выделяют града-
ции носителей: N – необработанный (исходный); AW – промытый ки-
слотой; AW-DMDS (AW-HMDS) – промытый кислотой и обработан-
ный силанами. Наибольшее распространение в нашей стране получили
диатомитовые носители: сферохром-1,2 (производство России), хро-
матон, инертон, целит-545, хромосорбы (производство Чехии) и др. В
ряде случаев используют стеклянные шарики, графитированную сажу
и силикагели.
Более инертны полимерные носители на основе тетрафторполи-
меров и сополимеров стирола и дивинилбензола: полихром-1, хромо-
сорб Т, тефлон-6, полисорбы-1,10 и др. При использовании таких но-
сителей, как полисорбы 1 и 10, полихромы 1и 2, хромосорбы 101-180,
– сильнополярные вещества выходят из колонки в виде симметричных
пиков, поэтому эти носители широко применяют в анализе водных
растворов. Перечисленные носители сильно электризуются, их следует
засыпать в колонку либо после предварительного охлаждения, либо
не полностью удалив растворитель. В предварительной осушке они не
нуждаются.
НЖФ – это абсорбент, нанесенный на твердый носитель. В ка-
честве НЖФ используют высококипящие вещества, относящиеся
практически ко всем классам органических соединений. Неподвижная
жидкая фаза должна отвечать следующим требованиям:
1) селективность;
2) оптимальная сорбционная емкость;
3) отсутствие химического взаимодействия с разделяемыми ве-
ществами, твердым носителем, материалом самой колонки и газом-
носителем;
4) химическая стабильность в ходе анализа (в т.ч. при нагревании);
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 Для получения носителя диатомитовую массу прокаливают при 900–
Подготовка сорбента и заполнение насадочных колонок 1200°С, дробят и рассеивают на фракции. Для снижения активности
носитель обрабатывают кислотой (для удаления металлов) и алкил-
Цель и содержание работы. Познакомиться с одним из наибо- хлорсиланами. В зависимости от способа обработки выделяют града-
лее надежных способов нанесения неподвижной жидкой фазы на ции носителей: N – необработанный (исходный); AW – промытый ки-
твердый носитель (испарение растворителя), а также техникой запол- слотой; AW-DMDS (AW-HMDS) – промытый кислотой и обработан-
нения насадочных колонок. В ходе данной работы необходимо приго- ный силанами. Наибольшее распространение в нашей стране получили
товить колонку, которая будет использоваться для выполнения сле- диатомитовые носители: сферохром-1,2 (производство России), хро-
дующих лабораторных работ. матон, инертон, целит-545, хромосорбы (производство Чехии) и др. В
Краткое теоретическое введение. В газо-жидкостной хромато- ряде случаев используют стеклянные шарики, графитированную сажу
графии (ГЖХ) часто используют насадочные колонки, в которых ком- и силикагели.
поненты исследуемой (анализируемой) смеси разделяются на запол- Более инертны полимерные носители на основе тетрафторполи-
няющей колонку насадке (сорбенте), состоящей из твердого пористого меров и сополимеров стирола и дивинилбензола: полихром-1, хромо-
материала-носителя, пропитанного неподвижной жидкой фазой сорб Т, тефлон-6, полисорбы-1,10 и др. При использовании таких но-
(НЖФ). Чтобы разделение проходило в оптимальных условиях, НЖФ сителей, как полисорбы 1 и 10, полихромы 1и 2, хромосорбы 101-180,
и носитель должны обладать рядом свойств. – сильнополярные вещества выходят из колонки в виде симметричных
Носитель должен обладать следующими свойствами: пиков, поэтому эти носители широко применяют в анализе водных
1) удельная поверхность порядка 0,5–4,0 м2/г, что позволяет на- растворов. Перечисленные носители сильно электризуются, их следует
нести НЖФ в виде тонкой пленки и не допустить ее последующего засыпать в колонку либо после предварительного охлаждения, либо
перемещения под действием силы тяжести или по другим причинам; не полностью удалив растворитель. В предварительной осушке они не
2) значительный и по возможности одинаковый диаметр пор; нуждаются.
3) химическая и адсорбционная инертность; НЖФ – это абсорбент, нанесенный на твердый носитель. В ка-
4) одинаковость частиц по форме и по размерам (монодисперс- честве НЖФ используют высококипящие вещества, относящиеся
ность); практически ко всем классам органических соединений. Неподвижная
5) способность смачиваться НЖФ; жидкая фаза должна отвечать следующим требованиям:
6) механическая прочность; 1) селективность;
7) стабильность при высоких температурах. 2) оптимальная сорбционная емкость;
Используют твердые носители двух типов: минеральные и по- 3) отсутствие химического взаимодействия с разделяемыми ве-
лимерные. Большинство минеральных носителей представляют собой ществами, твердым носителем, материалом самой колонки и газом-
переработанные диатомиты (ископаемые продукты минерализации носителем;
древних одноклеточных организмов). Их примерный состав (% мас.): 4) химическая стабильность в ходе анализа (в т.ч. при нагревании);
SiO2 – 90-92; Al2O3 – 4-5; Fe2O3 – 0,1-0,2; CaO – 1-1,5; MgO – 0,4.
5 6
