Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 5 стр.

димости смесь подогревают на электроплитке закрытого типа (соблю-    петролейным эфиром, просушивают в термостате при 150-200°С. Ко-
дать технику безопасности).                                          лонку при этом желательно подсоединить к водоструйному или ваку-
      В коническую или круглодонную колбу помещают твердый но-       умному насосу для прокачки через нее сухого воздуха. Затем колонку
ситель, заливают раствором НЖФ так, чтобы над поверхностью носи-     охлаждают. Один из концов подготовленной колонки закрывают там-
теля образовался слой жидкости высотой 5–7 мм, закрывают пришли-     поном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металличе-
фованной или резиновой (изолированной пленкой) пробкой и энер-       ской сетки и подключают к водоструйному насосу. Колонку закреп-
гично перемешивают содержимое колбы в течение 30 минут, вручную      ляют в штативе, а к ее открытому концу прикрепляют воронку для за-
или на встряхивателе. Затем содержимое колбы с помощью шпателя       сыпания сорбента. Создав разрежение водоструйным насосом, приго-
или стеклянной палочки количественно переносят в фарфоровую чаш-     товленный сорбент небольшими порциями через воронку осторожно
ку, помещают ее на электроплитку с асбестовой сеткой (под тягой!).   засыпают в колонку, одновременно постукивая деревянной палочкой
Осторожно, при слабом нагревании и постоянном перемешивании,         или линейкой для равномерного уплотнения насадки. О заполненности
испаряют растворитель до полного исчезновения запаха.                колонки судят по прекращению убыли насадки в воронке. После окон-
      После испарения растворителя, когда приготовленная насадка     чания заполнения колонку отсоединяют от насоса, осторожно снима-
станет легко сыпучей и по внешнему виду не будет отличаться от ис-   ют воронку и закрывают колонку тампоном.
ходного носителя, ее необходимо поместить на досушивание в термо-          Массу сорбента в колонке определяют по разности масс приго-
стат, нагретый до 80-100°С, затем охладить и осторожно отсеять на    товленного сорбента и оставшегося после заполнения колонки, то есть
ситах от пыли и от комков. Диаметр отверстий сит определяется зер-   по убыли массы цилиндра с сорбентом. Заполненная колонка нужда-
нением исходного носителя. Подготовленным таким образом сорбен-      ется в тренировке.
том (насадкой) можно заполнять хроматографическую колонку. Со-             4. Тренировка (кондиционирование) колонки. Для того чтобы
держание НЖФ в сорбенте (в %) рассчитывают по формуле:               избежать дрейфа нулевой линии в ходе анализа, а также появления
                        m5 − m4          m                           ложных пиков, связанных с десорбцией растворителя и других лету-
                 C% =            ⋅ 100% = 6 ⋅ 100% ,         (1.2)
                        m 2 − m1         m3                          чих компонентов НЖФ, свеженаполненные колонки тренируют. Для
                                                                     этого их устанавливают в термостат хроматографа, причем один конец
      Расшифровка обозначений дана в таблице. Перед заполнением
                                                                     соединяют с испарителем, а другой оставляют свободным (т.е. не со-
колонки следует убедиться, что объем полученной насадки достаточен
                                                                     единяют с детектором). Продувают колонку не менее четырех часов
для заполнения колонки в соответствии с выполненными ранее расче-
                                                                     газом-носителем со скоростью 2–3 л/мин при температуре на 20–30°
тами. Для этого высыпают приготовленную насадку в мерный ци-
                                                                     выше предполагаемой рабочей температуры, но не выше максимально
линдр, определяют ее объем. Цилиндр (или бюкс) с приготовленной
                                                                     допустимой для данной НЖФ. Затем охлаждают колонку до комнат-
насадкой взвешивают.
                                                                     ной температуры и соединяют ее открытый конец с детектором
      3. Заполнение колонки. Спиральную колонку готовят к запол-
                                                                     (не забудьте поставить прокладки!). Проверяют герметичность газо-
нению следующим образом. Вначале пустую колонку последовательно
                                                                     вых линий прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и прове-
промывают органическими растворителями – ацетоном, бензолом и
                                  9                                                                  10