Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 7 стр.

                 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
               Подготовка хроматографа к работе
               и получение пробных хроматограмм

      Цель и содержание работы. Студенту необходимо научиться
самостоятельно работать на газовом хроматографе. Для достижения
данной цели следует: изучить инструкцию к хроматографу, установить
заранее приготовленные колонки, заменить прокладки и проверить их
на герметичность, включить прибор в работу на режим, предложенный
преподавателем, проверить уровень шумов на базовой линии при пере-
ключении шкал самописца и получить пробные хроматограммы в изо-
термическом режиме. В лабораторной работе обычно используется
хроматограф ЛХМ-8МД с насадочными колонками (2м × 3мм). Пробы
объемом 1–5 мкл дозируют и вводят в хроматограф с помощью мик-                   Рис. 2. Газовая схема хроматографа ЛХМ-8МД:
рошприцов МШ-10. Газ-носитель – гелий или азот.                      1 – баллон с газом-носителем; 2 – редуктор; 3 – фильтр механических
      Краткое теоретическое введение. Лабораторные хроматографы        частиц; 4 – редуктор давления; 5 – дроссель точной регулировки;
предназначены для анализа газовых и жидких многокомпонентных              6 – регулятор расхода; 7 – газовый дозатор; 8 – испаритель;
смесей органического и неорганического происхождения с температу-                           9 – колонка; 10 – детектор
рой кипения до 350°С. В методах газо-адсорбционной и газо-
жидкостной хроматографии хроматографы работают в изотермиче-               Газ из баллона 1 через стандартный баллонный редуктор 2 под
ском или программированном режимах нагрева колонок. В качестве       давлением от 1,5 до 4 кгс/см2 подается на вход блока подготовки газов.
детекторов используют катарометры, пламенно-ионизационные детек-     Здесь он разделяется на два потока, каждый из которых проходит че-
торы или детекторы других типов. Сигнал детектора регистрируется     рез устройства регулировки и стабилизации давления и расходов. Оба
на ленте самопишущего потенциометра или с помощью соответст-         газовых потока поступают в узлы ввода пробы – испарители 8. Из ис-
вующего интерфейса преобразуется в цифровую форму для после-         парителей газ-носитель поступает в колонки 1 и 2, а с выхода колонок
дующей компьютерной обработки.                                       – в детектор по теплопроводности 10. Та колонка, в которой происхо-
      Принципиальная газовая схема хроматографа представлена         дит разделение введенной пробы, называется рабочей, а колонка, через
на рис. 2.                                                           которую проходит чистый газ-носитель – сравнительной. Наличие в
                                                                     приборе двух колонок позволяет осуществлять ввод жидких проб в
                                                                     любую из них через соответствующий испаритель. Сигнал детектора
                                                                     определяется разностью состава газов, проходящих через два его из-
                                                                     мерительных канала (газ из колонки 1 и газ из колонки 2).
                               13                                                                     14