Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 9 стр.

       9. Ручку переключателя “Множитель” установите в положение        применять для дозирования жидкостей, содержащих механические
“100”. Следует помнить, что переключатель «Множитель» задает            примеси, и жидкостей, вязкость которых превышает 20 сантипуаз.
коэффициент ослабления сигнала детектора; чем больше величина,                14. Не забывайте промывать микрошприцы подходящими рас-
указываемая переключателем, тем меньше чувствительность реги-           творителями и просушивать в вакууме водоструйного насоса или в
страции сигнала. Ручками “Установка нуля” – “Плавно” и “Грубо”          термостате с последующим охлаждением перед каждым очередным
выведите перо регистратора на середину шкалы.                           впуском анализируемого образца. Из-за плохой смачиваемости стек-
       10. При разогреве катарометра до тех пор, пока его температура   лянного капилляра углеводородами необходимо 3–5 раз заполнить и
не стабилизируется, возможен большой дрейф нулевой линии. В этот        освободить микрошприц от анализируемой пробы до ввода ее в испа-
период (~ 1 час) масштаб регистрации сигнала следует оставить на        ритель. Пренебрежение этими процедурами может привести к значи-
максимальном значении, равном 100, то есть на минимальной чувст-        тельному искажению результатов анализа.
вительности. По мере стабилизации прибора переключатель “Множи-               15. Получите пробные хроматограммы индивидуальных угле-
тель” постепенно переводится к меньшим значениям, а ручками “Ус-        водородов или их смесей, убедитесь в воспроизводимости хромато-
тановка нуля” перо самописца (регистратора) выводится на нулевую        грамм и возможности разделения компонентов смеси. Удовлетвори-
отметку.                                                                тельное качество хроматограмм доказывает, что на данном хромато-
       11. На самописце-регистраторе КСП-4 установите определен-        графе можно выполнять работы данного практикума.
ную скорость движения диаграммной ленты. Включите тумблер                     16. Порядок выключения прибора: отключить ток моста детек-
“Сеть” на регистраторе, а также тумблер “Диаграмма” регистратора.       тора, переключатели температур испарителя и колонки, тумблеры
       12. Прибор можно считать вышедшим на режим, если в поло-         “Cеть” на функциональных блоках и только после охлаждения прибо-
жении “10” масштаба на “Множителе” дрейф и флуктуации нулевой           ра выключить поток газа-носителя.
линии не будет превышать 1% шкалы регистратора. После выхода
прибора на режим можно приступать к выполнению анализа. В хрома-
                                                                                             Контрольные вопросы
тограф можно вводить газообразные и жидкие пробы с помощью со-
ответствующего шприца через испаритель, газообразные пробы вво-              1. Принципиальная схема, основные системы и узлы газового
дятся также с помощью крана-дозатора.                                   хроматографа.
       13. Для анализа жидкой пробы промывают несколько раз мик-             2. Система подготовки газов.
рошприц анализируемой смесью, отбирают необходимый объем сме-                3. Дозирующие устройства.
си, а затем вводят иглу шприца через резиновую прокладку в испари-           4. Система термостатирования.
тель на максимально возможную глубину. Проба быстро выдавливает-             5. Детекторы. Принцип действия и возможности детектора по
ся поршнем. При дозировании надо придерживать иглу пальцами, а          теплопроводности.
усилие направлять строго по оси микрошприца. Несоблюдение этих               6. Выбор тока моста катарометра.
условий ведет к деформации и поломке поршня. Микрошприц нельзя               7. Регистрация сигналов детекторов.
                                                                             8. Порядок включения и выключения хроматографа.
                                 17                                                                    18