Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

19
9. Проверка хроматографа на герметичность и устранение не-
герметичности газовой схемы.
10. Устройство микрошприцов МШ-1 и МШ-10, правила работы
с ними.
Литература
1. Столяров В.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к
практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
С. 10–142.
2. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 24–66.
3. Инструкция к хроматографу ЛХМ-8МД.
20
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
Определение основных хроматографических
характеристик разделяемых компонентов
Цель и содержание работы. Познакомиться с основными пара-
метрами процесса хроматографического разделения. Получить хрома-
тограммы смесей и определить по ним абсолютные и относительные
характеристики удерживания, критерий разделения, критерий селек-
тивности, относительную и абсолютную скорости перемещения зоны
компонентов на данной колонке.
Краткое теоретическое введение. Для определения параметров
хроматографического разделения используют пики на хроматограмме
(рис. 3).
Если компонент не сорбируется, то в хроматографической ко-
лонке он удерживаться не будет и выйдет из нее со скоростью, равной
скорости газа-носителя. Способность колонки к сорбции оценивается с
помощью абсолютных и относительных характеристик удерживания,
которые вычисляются из значений непосредственно измеряемых вре-
мен удерживания.
Время от момента ввода пробы до появления максимума пика на
хроматограмме называют временем удерживания и обозначают t
R
. Оно
складывается из двух составляющих – времени пребывания веществ в
подвижной фазе (t
R
0
) и времени пребывания в неподвижной фазе (t
R
'):
'ttt
RRR
0
+
=
(3.1)
Значение t
R
0
фактически равно времени прохождения через хро-
матограф несорбируемого компонента. Значение t
R
зависит от приро-
ды вещества и сорбента, а также от плотности набивки колонки, по-
этому даже на аналогичных колонках оно различается. Для характери-
стики истинной удерживающей способности колонки вводят исправ-
ленное время удерживания – t
R
':
0
RRR
tt't
−
=
(3.2) 
     9. Проверка хроматографа на герметичность и устранение не-                       ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
герметичности газовой схемы.                                                     Определение основных хроматографических
     10. Устройство микрошприцов МШ-1 и МШ-10, правила работы                     характеристик разделяемых компонентов
с ними.
                                                                            Цель и содержание работы. Познакомиться с основными пара-
                                                                      метрами процесса хроматографического разделения. Получить хрома-
                           Литература                                 тограммы смесей и определить по ним абсолютные и относительные
                                                                      характеристики удерживания, критерий разделения, критерий селек-
      1. Столяров В.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. Руководство к
                                                                      тивности, относительную и абсолютную скорости перемещения зоны
практическим работам по газовой хроматографии. – Л.: Химия, 1988. –
                                                                      компонентов на данной колонке.
С. 10–142.
                                                                            Краткое теоретическое введение. Для определения параметров
      2. Вяхирев Д.В., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хрома-
                                                                      хроматографического разделения используют пики на хроматограмме
тографии. – М.: Высшая школа, 1987. – С. 24–66.
                                                                      (рис. 3).
      3. Инструкция к хроматографу ЛХМ-8МД.
                                                                            Если компонент не сорбируется, то в хроматографической ко-
                                                                      лонке он удерживаться не будет и выйдет из нее со скоростью, равной
                                                                      скорости газа-носителя. Способность колонки к сорбции оценивается с
                                                                      помощью абсолютных и относительных характеристик удерживания,
                                                                      которые вычисляются из значений непосредственно измеряемых вре-
                                                                      мен удерживания.
                                                                            Время от момента ввода пробы до появления максимума пика на
                                                                      хроматограмме называют временем удерживания и обозначают tR. Оно
                                                                      складывается из двух составляющих – времени пребывания веществ в
                                                                      подвижной фазе (tR0) и времени пребывания в неподвижной фазе (tR'):
                                                                                               t R = t R0 + t R '                   (3.1)
                                                                           Значение tR0 фактически равно времени прохождения через хро-
                                                                      матограф несорбируемого компонента. Значение tR зависит от приро-
                                                                      ды вещества и сорбента, а также от плотности набивки колонки, по-
                                                                      этому даже на аналогичных колонках оно различается. Для характери-
                                                                      стики истинной удерживающей способности колонки вводят исправ-
                                                                      ленное время удерживания – tR':
                                                                                               t R ' = t R − t R0                  (3.2)

                                19                                                                      20

Страницы