Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 8 стр.

                     Порядок выполнения работы                          регревания спирали нагревателя и сообщите лаборанту. Работа хро-
      1. На концы заполненных сорбентом насадочных колонок на-          матографа с неработающим вентилятором недопустима!
деньте накидные гайки и конусные медные муфты, затем вставьте ко-             6. Установите выбранные значения температуры термостата и
лонку одним концом на выход из испарителя, другим – на вход к детек-    испарителя (на крышке блока анализатора).
тору, причем концы насадочных колонок, ведущие к испарителю, вве-             7. Включите тумблер “Ток детектора” на блоке управления.
дите до упора, т.е. на 10–12 см. После этого затяните накидные гайки.   Включать тумблер “Ток детектора” без подачи газа-носителя в
      2. Редуктором высокого давления на баллоне с газом установи-      детектор нельзя во избежание выхода детектора из строя!
те давление на выходе из баллона – 3–5 кгс/см2. Проверьте целост-             8. Установите ток моста в зависимости от температуры детек-
ность прокладок испарителя.                                             тора и вида газа-носителя. Контроль тока детектора осуществляется с
      3. Проверьте газовую схему прибора на герметичность. Для этого    помощью миллиамперметра, расположенного на передней панели
установите расходы газа-носителя (от 3 до 5 л/ч) по ротаметру с помо-   блока управления. Оптимальное значение тока моста рассчитывают по
щью дросселей плавной регулировки расходов в газовом блоке. Эти руч-    данным табл. 2.1.
ки выведены на переднюю панель и обозначены: “Колонка I и II”. Затем          Следует помнить, что чувствительность детектора повышается
перекройте выход из колонок вакуумным шлангом соответствующего          при увеличении тока моста, поэтому при определении малых концен-
диаметра и проверьте герметичность мест соединений мыльной пеной.       траций ток моста можно увеличить. Двукратное увеличение тока де-
Если пузыри не образуются в течение 10–15 мин, система герметична;      тектора приводит к увеличению чувствительности в 5–8 раз. Но ток
если пузыри образуются, то в данном месте система негерметична,         моста не должен превышать 150–160 µА. При повышении температу-
следует подтянуть гайки.                                                ры в термостате колонок ток должен быть снижен, в противном случае
      4. После проверки герметичности газовых линий установите          существенно возрастут шумы нулевой линии. Ток моста может быть
необходимые расходы газа-носителя с помощью ротаметра или рео-          снижен также при определении высоких концентраций.
метра, подключенных поочередно к обоим выходным оливкам на де-
                                                                                                                                Таблица 2.1
текторной крышке блока анализатора. Следует помнить, что газ-
носитель необходимо обязательно подать на обе колонки. Из-за                Температура         Ток детектора (µА) для разных газов-
медленной реакции регуляторов расходов газа-носителя процесс на-           термостата де-                    носителей
стройки довольно длительный.                                                тектора (°С)        Гелий            Азот           Аргон
      5. Включите блок анализатора в сеть тумблером на крышке                    20            150–160          100–110         70–80
блока анализатора. Включите тумблер “Сеть” на блоке анализатора. В              100            120–130           85–95          60–65
верхней части передней панели этого блока должна загореться сиг-                200            110–115           70–80          50–55
нальная лампочка и включиться вентилятор циркуляции воздуха, что                300             90–70            45–50          35–45
определяется по характерному шуму. Если крыльчатка вентилятора не
вращается, немедленно выключите тумблер “Сеть” во избежание пе-

                                 15                                                                     16