Хроматографический анализ. Медведовская И.И - 4 стр.

     5) низкое давление пара при высоких температурах (нелетучесть);          • весы технические 1-го класса, электроплитка с закрытой спи-
     6) малая вязкость, отсутствие примесей, доступность.                ралью, сушильный шкаф, баллон со сжатым инертным газом (азотом,
     Кроме природы НЖФ и твердого носителя, на качество хромато-         аргоном, гелием), снабженный редуктором; водоструйный насос;
графического разделения влияет способ нанесения НЖФ на носитель               • асбестовая сетка; цилиндры мерные на 50–100 мл, воронка стек-
(пропитка), форма и материал колонки, а также методика заполнения        лянная, палочка стеклянная, колба коническая на 100–250 мл с пробкой,
колонки.                                                                 чашка фарфоровая, бюкс на 50–100 мл; набор стандартных сит.
     В методе ГЖХ разделение веществ (компонентов исследуемых
смесей) обусловлено селективным взаимодействием между веществом
                                                                                            Порядок выполнения работы
и НЖФ. Среди протекающих межмолекулярных взаимодействий раз-
                                                                               1. Предварительная подготовка носителя. Диатомитовый но-
личают дисперсионные, индукционные, ориентационные и специфи-
                                                                         ситель отмучивают от пыли и самых мелких частиц дистиллированной
ческие. К последним относят образование донорно-акцепторных и во-
                                                                         водой и просушивают: вначале на электроплитке закрытого типа при
дородных связей. Селективность НЖФ оценивается уравнением Хер-
                                                                         постоянном перемешивании до сыпучего состояния, затем последова-
рингтона и Ридела:
                                                                         тельно не менее двух часов при 120 °С и двух часов при 200 °С. После
                            tR1           P1     γ
                       lg          = lg      + lg 1 ,           (1.1)    этого сорбент осторожно отделяют от пыли и комков с помощью соот-
                            t R2          P2     γ2                      ветствующих сит. Как правило, в условиях студенческого практикума
где tR1 и tR2 – времена удерживания двух компонентов, P1 и P2 – значе-   всю эту подготовительную работу проделывает заранее лаборант.
ния давления их насыщенных паров, γ1 и γ2 – коэффициенты активности.           2. Нанесение НЖФ на твердый носитель. По формуле
      Материалы, посуда и оборудование. В данной работе исполь-          V = πr2L определяют объем хроматографической колонки заданных
зуются:                                                                  размеров.
      • твердые носители: сферохром-1, хроматон, динохром, целит-              В предварительно взвешенный мерный цилиндр порциями
545, полисорб-1, полисорб-12 и др., с зернением 0,16–0,20, 0,20–0,25     по 5–7 мл засыпают твердый носитель, при этом по цилиндру следует
или 0,25–0,315 мм (по указанию преподавателя);                           время от времени постукивать деревянной палочкой или линейкой,
      • НЖФ: сквалан, полиэтиленгликоль 1000 или 1500 (ПЭГ-1000,         чтобы утрамбовать носитель. Добавление носителя продолжают до
ПЭГ-1500), полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), полиорганосилокса-          достижения постоянного заданного объема, который должен на
ны (SE-30, SE-301, OV-1, OV-17, OV-25) и др.;                            25–30% превышать ранее рассчитанный объем колонки. Цилиндр с
      • колонки металлические (2м × 3мм) с воронкой для засыпки          отмеренным количеством твердого носителя взвешивают, по массе
сорбента;                                                                носителя определяют насыпную плотность (г/см3).
      • растворители: ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод,             В отдельном стаканчике берут навеску НЖФ (по указанию пре-
н-гексан;                                                                подавателя) с точностью до 10–2 г (технические весы). Растворяют на-
                                                                         веску НЖФ в соответствующем растворителе. Объем раствора НЖФ
                                                                         должен несколько превышать объем твердого носителя. При необхо-
                                          7                                                               8