Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 15 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

пения перегоняемой жидкости при атмосферном давлении, то точка пере-

сечения этой линейки с левой шкалой с известной степенью приближения

будет соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в

приборе вакууме.

На рис. 9 изображена установка для вакуумной перегонки.

Рис. 9. Установка для вакуумной перегонки:

1, 3 — термометры; 2 — капилляр; 4 — колба Кляйзена; 5 — баня;

6 — холодильник Либиха; 7 — аллонж-«паук»; 8 — тубус «паука»;

9 — приемники; 10, 11, 12 — краны; 13 — манометр; 14 —

предохранительная склянка; 15 — поглотительные колонки.

Перегонные колбы, а также колбы-приемники должны быть только

круглодонными. Никакие плоскодонные колбы при сборке вакуумной ус-

тановки использованы быть не могут, они не выдерживают

внешнего

давления. Керны и муфты шлифов отдельных деталей установки необхо-

димо смазать вакуумной смазкой. Все детали установки для вакуумной

перегонки должны обязательно проверяться на отсутствие трещин и

царапин!

В качестве перегонных колб могут использоваться колбы Арбузова и

колбы Кляйзена, все они должны иметь специальную горловину для ка-

пиллярной трубки, называемой

просто капилляром. Чтобы кипение жид-

кости было равномерным и не происходили толчки и перебросы жидкости

в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно

поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготавливают

из толстостенной стеклянной трубки. Для определения пригодности ка-

пилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром,

а через широкий

продувают грушей воздух. Если капилляр был правильно изготовлен, то

тогда через слой эфира проскакивают мелкие пузырьки воздуха. Количест-

во воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно до некоторой