Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 17 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

Рис. 11. Форштос Аншютца – Тиле.

дующей основной фракции, закрывают кран 3, а кран 1 поворотом на 180°

переводят в положение б.

При выборе холодильника руководствуются теми же соображениями,

что и при перегонке при атмосферном давлении.

Перед проведением вакуумной перегонки соединения установку про-

веряют на герметичность, после чего загружают перегонную колбу, запол-

няя ее не более чем

наполовину. Водоструйный насос (или масляный на-

сос) включают при закрытом кране 10 (см. рис. 9) на вакуумной линии,

идущей к манометру, и при открытом кране 11 на линии, связывающей пе-

регонную установку с атмосферой. После того, как насос (мотор) включен,

осторожно закрывают кран 11. Для измерения в системе остаточного дав-

ления на

некоторое время открывают кран 10.

Перегонную колбу нагревают, как правило, на одной из жидкостных

бань (включая и баню со сплавом Вуда). Вакуум-перегонку ведут с такой

же скоростью, как и при атмосферном давлении.

После окончания перегонки нужно дать прибору остыть и стравить

вакуум в системе, для чего при закрытом кране

10 открыть кран 11, соеди-

няющий перегонную установку с атмосферой. Затем, открыв кран 10, вы-

ключить насос (мотор). Кран 10 нужно открывать постепенно, чтобы не

было напора атмосферного воздуха на ртуть, так как трубка манометра

может разбиться под ударом ртути.

Необходимо принять меры, чтобы приемные колбы не упали при

стравливании вакуума.

Перегонку нельзя продолжать досуха. Ее заканчивают в тот момент,

когда температура кипения окажется на 2–3 °С выше той, при которой