Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 18 стр.

UptoLike

Составители: 

18
проходила основная фракция. Это повышение температуры связано с пере-
гревом паров.
Вакуум-перегонку ведут в защитных очках или с защитным щит-
ком. Категорически запрещается при наличии вакуума в системе де-
лать какие-либо исправления в перегонной установке.
5. Ректификация
5.1. Введение
Ректификацией называют фракционную (или дробную) перегонку с
использованием ректификационных колонок.
Ректификация применяется
для разделения смесей жидкостей, температуры кипения которых отлича-
ются менее, чем на 80 °С, т. е. жидкостей со сравнимыми давлениями па-
ров. В этих случаях разделить смесь однократной простой перегонкой не
удается.
В противоположность обычной, простой перегонке, во время которой
пар и конденсат проходят через прибор один раз в
одном направлении, при
ректификации поднимающиеся пары взаимодействуют со стекающей
навстречу им жидкостью (флегмой), образующейся в результате час-
тичной конденсации паров. В результате многократно повторяющихся
частичных испарений и конденсаций пары обогащаются легкокипящим
компонентом, а высококипящий компонент стекает вместе с флегмой в пе-
регонную колбу.
Аналогично поведению чистой жидкости бинарная смесь двух
полно-
стью смешивающихся друг с другом жидкостей начинает кипеть при тем-
пературе, при которой общее давление паров обоих компонентов стано-
вится равным внешнему давлению. Так, например, эквимолярная смесь
этанола и бутанола-1 кипит примерно при 93 °С под атмосферным давле-
нием (чистый этанол кипит при 78 °С, а бутанол-1 — при 117,5 °С) (далее
в текстебутанол). Однако первые порции полученного дистиллята бу-
дут содержать больше этанола, чем его содержится в перегоняемой смеси.
Рассмотрим процесс накопления в дистилляте низкокипящего компо-
нентапроцесс, который лежит в основе разделения ректификацией.
Оба компонента смеси (в нашем примереэтанол и бутанол), имеют
при некоторой температуре определенное давление паров.
В данном слу-
чае говорят об их парциальном давлении, причем сумма парциальных
давлений создает общее давление паров над смесью. По закону Рауля,
парциальное давление p
э
этанола равно произведению давления чистого
этанола P
э
на мольную долю этанола x
э
в смеси.
Мольная доля x является мерой концентрации. Для бинарных смесей
она равна частному от деления числа молей данного компонента на общее