Очистка и идентификация органических соединений. Часть I. Перегонка. Названова Г.Ф. - 16 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

степени регулировать при помощи винтового зажима на куске шланга, на-

саженном на выступающий из колбы верхний конец капилляра (в шланг

вставляют тонкую проволоку). Нижний конец капилляра должен заканчи-

ваться в нескольких миллиметрах от дна, а не упираться в него. Следует

помнить, что, применяя слишком короткий капилляр, нельзя добить-

ся хорошего

вакуума, а просасывание большого количества воздуха че-

рез перегоняемую жидкость может вызвать ее разложение.

Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать

летучих растворителей типа эфира, в противном случае при подаче

вакуума неожиданный спад давления приведет к неконтролируемому

вспениванию содержимого колбы и его выбросу через насадку в холо-

дильник.

Перегонку веществ,

разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в

атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к систе-

ме, наполненной инертным газом. Если же перегоняемое вещество разла-

гается влагой воздуха, то на капилляр надевают хлоркальциевую трубку.

Для того чтобы в процессе вакуум-перегонки можно было отбирать

отдельные фракции, используют специальные устройства. Наиболее часто

используют так называемый «паук» (трехрожковый), представленный на

рис. 10. «Пауки» представляют собой модификацию алонжа и позволяют

поворотом сменить приемник.

Рис. 10. Трехрожковый «паук».

Вместо «паука» используют также форштос Аншютца – Тиле

(рис. 11), который позволяет сменить приемники, не нарушая вакуума в

приборе и не прерывая перегонки. Открывая кран 3, переводят собранный

в градуированной части форштоса 4 дистиллят в приемник. После того, как

повышение температуры перегонки (при постоянном значении разреже-

ния!) укажет на необходимость

перехода к сбору промежуточной или сле-