Лабораторный практикум по курсу "Процессы и аппараты". Часть 2. Массообменные процессы. Николаев Г.И - 5 стр.

имеет центральный кран с тремя ходами и малый одноходовой кран. С помощью кран
гребенки бюретка прибора может быть соединена:
      с холодильником;
      с поглотителем;
      с атмосферой.
      Змеевиковый холодильник 6 служит для охлаждения поступающего в
газоизмерительную бюретку газа СО2. Холодильник имеет два отростка для поступления и
отвода воды. С помощью уравнительной склянки 5, в которую наливается жидкость,
осуществляется двухкратное перекачивание газовой смеси из бюретки в поглотитель и
обратно, т.е. из поглотителя в бюретку.
      Перед началом работы проверяется герметичность всех соединений и кранов. Для
этого заполняют поглотитель 40% раствором КОН, а в уравнительную склянку 5 наливают
400-450 мл 20% раствора хлористого натрия, к которому прибавляют несколько капель
серной кислоты и раствора индикатора ( метилоранж). После каждого наполнения
уравнительной склянки свежей жидкостью рекомендуется провести одно-два
предварительных пропускания СО2 для насыщения им жидкости, в противном случае
первые определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью
окажутся неточными ( заниженными).
      Затем центральный кран ставят в положение, при котором бюретки, поглотительный
сосуд и холодильник разобщены между собой. Открыв малый кран на соединение бюретки с
атмосферой, поднимаем уравнительную склянку, при этом бюретка наполняется жидкостью.
Как только жидкость заполнит бюретку, кран, соединяющий бюретку с атмосферой,
закрывают, центральный кран ставят в положение, соединяющее бюретку с поглотителем .
Опустив уравнительную склянку, дают жидкости стекать из бюретки в уравнительную
склянку. При этом уровень раствора щелочи в поглотителе повышается, поднимается
поплавок. Как только поплавок закроет выход из поглотителя, центральный кран ставят в
положение соединения бюретки с атмосферой и поднимая уравнительную склянку,
наполняют бюретку жидкостью до верхнего предела. Когда бюретка заполняется жидкостью,
кран, соединяющий бюретку с атмосферой, закрывают и уравнительную склянку опускают.
Если аппарат герметичен, то поглотитель остается заполненным, а уровень жидкости в
бюретке должен оставаться без изменения. Если уровень раствора опускается, то аппарат
следует разобрать, протереть краны и смазать их вазелином, а испытание на герметичность
повторить. При удовлетворительной герметичности прибор готов для проведения анализа.

          МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И ОБРАБОТКА ОПЫТНЫХ ДАННЫХ.
      Сущность определения количества углерода, содержащегося в испытуемом материале,
заключается в следующем: навеску MgCO3 NaHCO3 CaCO3 в количестве (3-5) граммов
загружаем в колбу Вюрца и газ, который получается в результате разложения карбоната
подается в аппарат. Измеряется первоначальный объем газа. Газоизмерительные бюретки
выпускаются для анализа различных содержаний углерода: от 0 до 0,625, от 0 до 1,5 и от 0 до
4,5 %. Причем наименьшее подразделение шкалы первой бюретки соответствует 0,001%
углерода, второй бюретки – 0,005% углерода, третьей бюретки – 0,01% углерода.
      При пропускании углекислого газа из колбы Вюрца в аппарат необходимо, чтобы
измерительная бюретка была заполнена жидкостью до такого уровня, чтобы поплавок
замкнул бюретку. Поглотитель так же должен быть заполнен раствором 40% КОН, а малый
кран гребенки при этом закрыт. Уравнительную склянку аппарата при этом надо поместить
выше измерительной бюретки и оставить в верхнем положении до тех пор, пока газ не
вытеснит объем жидкости из верхней широкой части эвдиометра. После этого
уравнительную склянку установить в нижнее положение на подставку. Как только уровень
жидкости в бюретке опустится примерно до деления 0,200, удаляется трубка, подводящая
СО2, а уровень в уравнительной склянке должен быть на одной горизонтали с уровнем
жидкости в бюретке.
      Поворотом центрального крана соединить бюретку с поглотителем и путем
поднимания и опускания уравнительной склянки перегнать два раза газ из измерительной