Технология органических полупродуктов. Орехов В.С - 26 стр.

UptoLike

3.5.4. Сульфирование серной кислотой с удалением
образующейся воды
При применении серной кислоты в качестве сульфирующего средства также можно освободиться от реакционной воды
методом удаления воды с парами вещества, подвергающегося сульфированию. При нагревании до кипения серной кислоты
(содержащей воду) и бензола пары последнего уносят воду, повышают концентрацию кислоты до начала сульфирования,
уводя постепенно реакционную воду, что дает возможность использовать до конца серную кислоту.
Бензол после конденсации и отделения его от воды вводится обратно в реакционный сосуд.
Метод сульфирования бензола «в парах» (рис. 3.3 и 3.4) значительно более эффективен, чем метод сульфирования с из-
бытком серной кислоты в автоклаве.
Наиболее удобны для данного процесса аппараты барботажного типа, так как в других аппаратах не удается создать
достаточно развитую поверхность фазового контакта или достигнуть требуемой продолжительности соприкосновения ин-
гредиентов.
Аппарат представляет собой чугунный котел, снабженный паровой рубашкой, барботером для ввода паров бензола и
соответствующей арматурой и гарнитурой.
Наибольшей коррозии подвергаются верхняя часть и крышка сульфуратора, соприкасающиеся с паровой фазой. В связи с
этим сульфураторы выполняют из двух царг, что дает возможность в случае необходимости заменять только верхнюю часть аппа-
рата, а не демонтировать весь сульфуратор.
Рис. 3.3. Схема сульфирования бензола в «парах»:
1мерник для серной кислоты; 2сульфуратор; 3мерник для бензола;
4испаритель с пароводяной рубашкой; 5 перегреватель для паров бензола
(160 – 170 °С); 6брызгоуловитель; 7трубчатый конденсатор; 8конический отстойник непрерывного действия (45 – 55 °С); 9ко-
лонна непрерывного действия для нейтрализации обратного бензола; 10мерник для раствора щелочи;
11 сборник для нейтрального обратного бензола
Рис. 3.4. Сульфуратор для сульфирования бензола «в парах»
Отношение высоты к диаметру в этом аппарате несколько больше, чем в типовых реакционных котлах, так как при
большей высоте столба жидкости процесс протекает более активно и пары бензола в большей степени насыщаются парами
воды. Барботер сульфуратора выполнен в виде колокола с зубчатыми краями, что способствует более равномерному распре-
делению паров бензола в жидкости.
Бензол нагревают с избытком серной кислоты, после чего в реакционную массу, содержащую бензолсульфокислоту и
водную серную кислоту, пропускают пары бензола. Устранение соприкосновения паров бензола с концентрированной сер-
ной кислотой позволяет повысить выход бензолсульфокислоты.
Непрерывный метод сульфирования позволяет снизить расход тепла на испарение бензола и резко увеличить произво-
дительность аппаратуры за счет некоторого увеличения побочного образования сульфонов.
1
3
5
6
2
4
8
9
10
11
7
Бензол
Серная кислота
Едкий натр
Обратный бензол