Нитрование. Осянин В.А - 81 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

80
После добавления всего количества нафталина реакционную
массу выдерживают, постоянно перемешивая, в течение 1 ч при
60 °С. После окончания реакции содержимое колбы выливают в
стакан с холодной водой, при этом α-нитронафталин застывает в
виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водный ки-
слотный слой сливают, а сырой α-нитронафталин нагревают не-
сколько раз по 15 мин со 100 мл воды на кипящей водяной бане.
После каждого промывания воду сливают. Продукт промывают до
тех пор, пока жидкость не перестанет показывать кислую реакцию.
Расплавленный α-нитронафталин при энергичном перемешива-
нии выливают тонкой струйкой в стакан с 200 мл холодной воды, в
которой он застывает в виде красновато-желтых шариков.
Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между
листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. В случае необхо-
димости сырой продукт перекристаллизовывают из водного этанола.
Выход около 15 г (87%).
α-Нитронафталин – желтое кристаллическое вещество в виде
игл, нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте, диэтило-
вом эфире; т. пл. 61.5 ºС, т. кип. 304 °С.
Пикриновая кислота
OH
+
H
2
SO
4
OH
SO
3
H
SO
3
H
- H
2
O
2
2
OH
SO
3
H
SO
3
H
+
HNO
3
- H
2
SO
4
, - H
2
O
2
OH
NO
2
NO
2
O
2
N
3
Реактивы Посуда и приборы
фенол 5 г коническая колба на 100 мл
азотная кислота (d 1.4) 14 мл коническая колба на 200 мл
серная кислота (d 1.84) 13.6 мл колба Бунзена
воронка Бюхнера

Страницы