Нитрование. Осянин В.А - 82 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

81
5 г (0.053 моль) фенола и 13.6 мл (25 г, 0.245 моль) серной ки-
слоты смешивают в маленькой колбе и нагревают на водяной бане,
постоянно перемешивая. Масса сначала расслаивается, а в конце
реакции становится однородной. Образовавшуюся 2,4-
фенолдисульфокислоту выливают в колбу с 20 мл воды. Сюда же
при тщательном перемешивании по каплям прибавляют 14 мл (19.6
г, 0.20 моль) 65%-ной азотной кислоты. При этом температура ре-
акционной массы поднимается, смесь окрашивается в темно-
коричневый цвет, выделяются бурые пары диоксида азота. Ско-
рость введения в реакцию азотной кислоты должна быть такой,
чтобы максимально уменьшить выделение оксидов азота. После
введения всей азотной кислоты в реакционную смесь последнюю
при интенсивном перемешивании нагревают на водяной бане в те-
чение 1.5 ч. Цвет раствора становится светло-желтым, на стенках
колбы оседают светло-желтые кристаллы. Колбу охлаждают, со-
держимое разбавляют 100 мл холодной воды, еще раз охлаждают и
отделяют кристаллы 2,4,6-тринитрофенола на воронке Бюхнера.
Выход 6.1 г (50%).
Пикриновая кислота – ярко-желтые кристаллы с т. пл. 122 °С.
Растворимость в воде (г на 100 г): 1.4 (20 °С), 6.8 (100 °C); хорошо
растворима в ацетоне и нитробензоле.
2- и 4-Нитрофенолы
OH
OH
NO
2
OH
NO
2
+ NaNO
3
+ H
2
SO
4
- H
2
O
- NaHSO
4
+
Реактивы Посуда и приборы
фенол 5 г круглодонная колба на 100 мл
серная кислота (d 1.84)
нитрат натрия
5.5 мл
8 г
химический стакан на 50 мл
термометр
гидроксид натрия, 10%-ный
р-р
соляная кислота, 10%
соляная кислота, 2%
уголь активированный
40 мл
40 мл
30 мл
установка для перегонки с водяным
паром
колба Бунзена
воронка Бюхнера
фарфоровая чашка
часовое стекло

Страницы