Нитрование. Осянин В.А - 83 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

82
В круглодонной колбе растворяют при нагревании 8 г (0.094
моль) нитрата натрия в 20 мл воды. К этому раствору постепенно
при перемешивании добавляют 5.5 мл (10.1 г, 0.1 моль) концентри-
рованной серной кислоты. Смесь охлаждают до 20 °С.
В химический стакан помещают 5 г (0.053 моль) фенола, при-
ливают 2 мл воды, нагревают до расплавления фенола и по каплям
при перемешивании прибавляют к нитрующей смеси с такой скоро-
стью, чтобы температура не поднималась выше 20 °С (во избежа-
ние образования 2,4-динитрофенола). Затем колбу с реакционной
массой охлаждают холодной водой при частом взбалтывании в те-
чение 2 ч, после чего содержимое выливают в коническую колбу с
двойным объемом воды. Через непродолжительное время отделяет-
ся тяжелый маслянистый окрашенный в темный цвет продукт реак-
ции. Верхний (водный) слой сливают декантацией.
Продукт два раза промывают водой, переносят в круглодонную
колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют 2-нитрофенол.
Если он будет застывать в холодильнике, то на некоторое время
прекращают подачу воды; при повышении температуры 2-
нитрофенол плавится и стекает в приемник. Выпавшие в приемнике
желтые кристаллы 2-нитрофенола отфильтровывают на воронке Бюх-
нера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Выход 3 г (40%).
Для выделения 4-нитрофенола оставшуюся в перегонной колбе
смолистую массу после охлаждения отделяют от воды декантацией.
К содержимому колбы приливают 20 мл 10%-ного раствора гидро-
ксида натрия, вносят 0.2 г активированного угля, смесь кипятят 5-
10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Горячий фильтрат
упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля раствора
при охлаждении не будет застывать. Содержимое чашки охлажда-
ют и выделившийся 4-нитрофенолят натрия отфильтровывают на
воронке Бюхнера. На фильтре его промывают несколько раз не-
большим количеством холодного 10%-ного раствора гидроксида
натрия и хорошо отжимают стеклянной пробкой. Затем 4-

Страницы